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一、樣品提取
取 1000 mL( 準確至 0.1 mL) 水體,將水體使用中速濾紙過濾, 除去懸浮物,加入 0.5 g Na2EDTA,并用甲酸調(diào)節(jié) pH=4.5。
二、SPE 柱凈化(Copure? HLB,60 mg/3 mL)
活化:HLB 固相萃取柱使用前依次使用 5 mL 甲醇,5 mL 水 活化。
上樣和洗脫:取待測液,通過 HLB 固相萃取小柱富集,棄去 流出液,富集完成后使用 3 mL 水,5 mL 5% 甲醇水溶液淋洗 固相萃取柱,真空抽干 5 min,棄去流出液。使用 7 mL 甲醇 洗脫萃取柱,收集洗脫液。
重新溶解:洗脫液于 40℃氮氣吹干,加乙腈 1.0 mL 溶解殘余 物,濾膜過濾,供高效液相色譜測定。
三、儀器條件 設備:Waters Alliance 2695 色譜柱:XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) 檢測器:Waters 2487 紫外檢測器 檢測波長:268 nm 流動相:A:乙腈 B:0.1 mol/L 甲酸水溶液 洗脫方式:等度洗脫,A:B=50:50 流速:1 mL/min 進樣體積:20 μL
四、實驗結(jié)果
表 2 10 ppm 水基質(zhì)中布洛芬的添加回收結(jié)果

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