一、樣品提取 

準(zhǔn)確稱取牛奶 10 g 于 50 mL 離心管中，加入 0.25 mol/L 的亞 鐵氰 化鉀溶液 2 mL，搖勻，再加入 1 mol/L 的乙酸鋅溶液 2  mL，搖勻，4000 r/min 離心 10 min。上清液待凈化。 

二、SPE 柱凈化（Copure? MAX，60 mg/3 mL） 

活化：MAX 固相萃取柱使用前用 3 mL 甲醇、3 mL 水活化。 

上樣和洗脫：在 MAX 固相萃取柱上加入 5 mL 備用樣液，棄去 流出液。用 3 mL 2%氨水 -水溶液、3 mL甲醇淋洗，棄去淋洗液； 抽干小柱；用 2 mL 5% 甲酸 - 甲醇溶液洗脫，收集洗脫液（整 個(gè)上樣、洗脫過(guò)程保持流速 1 mL/min）。 重新溶解：洗脫液過(guò) 0.45 μm 濾膜，上機(jī)測(cè)試。 

三、儀器條件 設(shè) 備：Waters Alliance 2695 

色譜柱：XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) 檢測(cè)器：Waters 2487 紫外檢測(cè)器 檢測(cè)波長(zhǎng)：230 nm 流動(dòng)相：A：乙腈 B：磷酸鹽緩沖溶液（分別稱取 2.5 g 磷 酸二氫鉀和磷酸氫二鉀，加水溶解定容到 1000 mL） 洗脫方式：等度洗脫，A: B=10: 90 流速：1.0 mL/min 進(jìn)樣體積：20 μL 

四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 

表 1 25.0 mg/kg 牛奶中苯甲酸的添加回收結(jié)果