一、樣品提取 

準確稱取飼料樣品 2.0 g 于 50 mL 離心管中，加入 2% 氨水 溶液 21 mL，超聲提取 10 min，振蕩提取 10 min，準確加入 0.25 mol/L 的亞鐵氰 化鉀溶液 2 mL、1 mol/L 的乙酸鋅溶液 2 mL，渦旋混勻。5000 r/min 離心 5 min，取上清液 5 mL 轉 移至 25 mL 容量瓶中 , 用 2% 氨水溶液定容至 25 mL，備用。 

二、SPE 柱凈化（Copure? MAX，60 mg/3 mL）

活化：MAX 固相萃取柱使用前用 3 mL 甲醇、3 mL 水活化。 

上樣和洗脫：在 MAX 固相萃取柱上加入 5 mL 備用樣品，棄去 流出液；用 3 mL 2% 氨水溶液（v/v）、3 mL 甲醇淋洗，棄去 淋洗液；抽干小柱；用 2 mL 5% 甲酸甲醇溶液洗脫，收集洗脫 液（整個上樣、洗脫過程保持流速 1 mL/min）。 

重新溶解：洗脫液過 0.45 μm 濾膜，上機測試。 

三、儀器條件 

設 備：Waters Alliance 2695 色譜柱：XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) 檢測器：Waters 2487 紫外檢測器 檢測波長：230 nm 流動相：A：乙腈 B：磷酸鹽緩沖溶液（分別稱取 2.5 g 磷酸 二氫鉀和磷酸氫二鉀，加水溶解定容到 1000 mL） 洗脫方式：等度洗脫，A: B=10: 90 流速：1.0 mL/min 進樣體積：20 μL

四、實驗結果 

表 1 25.0 mg/kg 飼料中苯甲酸的添加回收結果