一、樣品提取 

準(zhǔn)確稱取 10.0 g 經(jīng)粉碎的豆芽置于 50 mL 離心管中，加入 20  mL 含 1% 甲酸乙腈溶液，2500 rpm 渦旋混勻 5 min；然后加入 QuEChERS 萃取鹽包（4 g 無水硫酸鎂和 1 g 無水醋酸鈉），立 即手動(dòng)振搖 30 s，渦旋 2 min；再以 5000 r/min 離心 5 min， 使乙腈和水分層，上層乙腈層待凈化。

 二、樣品凈化 

精密量取上層乙腈層 5 mL 置于 QuEChERS 15 mL 凈化管（300  mg 無水硫酸鎂、100 mg C18）中，2500 rpm 渦旋混勻 2 min， 以 5000 r/min 離心 5 min，移取上層清液 4 mL 于另一 15 mL 離心管中，45℃水浴氮吹至干，用甲醇定容至 1 mL，過 0.22  μm 尼龍濾膜供上機(jī)測(cè)試。 

三、標(biāo)曲配制 

稱取空白豆芽樣品 10.0 g 按照上述一、二步驟操作，作為空 白基質(zhì)提取液； 分別精密量取一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)液加入到空白基質(zhì)提取液中， 用甲醇定容至1 mL，配制成適當(dāng)濃度的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

 四、儀器條件 

色譜條件 儀器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura） 色譜柱：CommaSil? ODS (2.1 mm×50 mm, 1.8 μm) 流動(dòng)相：A：5 mmol/L 乙酸銨   B：甲醇（0.1% 甲酸） 洗脫方式：梯度洗脫，見表 1 

表 1 梯度洗脫程序

注意事項(xiàng)： 

1. 該實(shí)驗(yàn)采用 UPLC/MS/MS 檢測(cè)，對(duì)部分目標(biāo)物有基質(zhì)抑制效應(yīng)， 如 6- 芐基腺嘌呤，建議配制基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行定量，校正 回收率。

2.  在標(biāo)準(zhǔn)《BJS 201703》中，只取 4 mL 提取液進(jìn)行凈化，離心后 取全部?jī)艋旱祻?fù)溶，但在實(shí)際操作中，離心后實(shí)際氮吹復(fù)溶 的凈化液體積不到 4 mL，會(huì)造成檢測(cè)結(jié)果偏低，建議取 5 mL 提取 液凈化，再精密量取 4 mL 凈化液氮吹復(fù)溶。