一、樣品提取 

稱取奶粉 5.00 g（精確到 0.01 g）到 50 mL離心管，加 20 mL水， 振蕩 5 min，于 4000 r/min 離心 8 min，待凈化。 二、SPE 柱凈化（Copure? MAX，150 mg/6 mL） 

活化：  MAX 固相萃取柱依次加 6 mL 甲醇，6 mL 水活化。 

上樣和洗脫：加入待凈化液 10 mL，棄去流出液；用 6 mL 5% 氨水，6 mL 甲醇淋洗，棄去流出液，抽干小柱；加 6 mL 5% 甲酸-甲醇溶液洗脫，收集流出液（整個(gè)過程控制流速為 1  mL/min）。 

重新溶解：于 40℃氮?dú)饩徛抵两?，?1 mL 初始流動(dòng)相溶 解，經(jīng) 0.22 μm 濾膜過濾，供高效液相色譜測(cè)定。 

三、儀器條件 

設(shè)備：Waters Alliance 2695 色譜柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) 檢測(cè)器：Waters 2996 DAD 檢測(cè)器 檢測(cè)波長：280 nm 流動(dòng)相：A：2% 乙酸水溶液 B：甲醇 洗脫方式：等度洗脫，A：B=70：30 流速：5.0 mL/min 進(jìn)樣體積：20 μL 

四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 

表 1 5.0 mg/kg 奶粉中香草醛的添加回收結(jié)果