一、樣品提取 

1. 珍珠米：準(zhǔn)確稱取粉碎好珍珠米 2.0 g 置于 50mL 離心管 中，加入 20 mL 水，于振蕩器振蕩提取 20 min，4000 r/ min 離心 5 min，取上層液 10 mL 備用。

2.  食用油：準(zhǔn)確稱取金龍魚調(diào)和油 2.0 g置于 50 mL離心管中。 加入 20 mL 水，再加入 5 mL 正己烷，于振蕩器提取 20 min， 4000 r/min 離心 5 min，棄去上層正己烷，取 10 mL 水備用。

二、SPE 柱凈化（Copure? HLB，60 mg/3 mL） 

活化：HLB 使用前用 3 mL 甲醇，3 mL 水活化。 

上樣和洗脫：取 10 mL 備用液過柱，棄去流出液；加 5 mL 水 淋洗小柱，棄去流出液，抽干小柱用 4 mL 甲醇洗脫，收集洗 脫液（整個上樣、洗脫過程控制流速在 1 mL/min 內(nèi)）。 

上機測試：洗脫液于 50℃下氮氣吹干，用 1 mL 10% 甲醇水溶 液定容，經(jīng) 0.22 μm 濾膜過濾，供上機測試。 

三、儀器條件 

設(shè)備：Waters Alliance 2695 色譜柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) 檢測器：Waters 2996 DAD 檢測器 檢測波長：218 nm 等度洗脫：A：甲醇 B：水 洗脫方式：等度洗脫，A：B=10：90 流速：1.0 mL/min 進(jìn)樣體積：20 μL 

四、實驗結(jié)果 

表 1 0.4 mg/kg 糧油基質(zhì)中嘔吐毒素的添加回收結(jié)果