凈化：ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203)?

1、提取 將5 g 動物組織、15 mL 乙酸乙酯、3 mL 10% 碳酸鈉溶液置于50 mL 離心管中，10000 rpm 下均質(zhì)2 min。6000 rpm 下離心2 min，將上清液轉(zhuǎn)入另一離心管中。用15 mL 乙酸乙酯重復(fù)提取殘渣，合并乙酸乙酯。向乙酸乙酯提取液中加入5 mL 0.1 mol/L 的鹽酸溶液，渦旋混合1 min，然后在6000 rpm 下離心1 min，收集下層水相。重復(fù)萃取一次，合并下層水相，用2.5 mol/L 氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH 至5.2。

2、凈化

a 活化： 依次向ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203) 中加入3 mL 甲醇、3 mL 水和3 mL30 mmol/L 鹽酸，流出液棄去；

b 上樣： 將提取液加入柱中*，流出液棄去；

c 淋洗： 依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗，淋洗液棄去，并將小柱抽干；

d 洗脫： 用5 mL 4% 氨水甲醇洗脫，收集洗脫液于具塞玻璃試管中，50 oC 下氮氣吹干

注： 由于樣品量大于柱管體積，應(yīng)分次上樣，或在PXC 柱上加12 mL 儲液管(Cat.#4810)，適配器 (Cat.#4803)

3、衍生化 向上述盛有殘渣的具塞玻璃試管中加入100 μL 甲苯和100 μL 雙三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA），渦旋振蕩20 s，密封玻璃塞，置于80 oC 恒溫烘箱中加熱1 小時，冷卻后加入300 μL 甲苯，作為試樣溶液，供GC/GC-MS 分析。

進(jìn)樣口溫度：220 oC 進(jìn)樣方式：不分流 進(jìn)樣量：1 μL 程序升溫：70 oC (0.6min)， 以25 oC/min 升溫至200 oC (min)，以25 oC/min 升溫至280 oC (5min)載氣：He (>99.999%) 流速：0.9 mL/min 質(zhì)譜條件 接口溫度：280 oC 溶劑延遲：8 min EI 溫度：230 oC 四極桿溫度：160 oC離子監(jiān)測：定性離子：86、243、262、277 ；定量離子：86

適用于動物肌肉和肝臟中鹽酸克侖特羅、沙丁胺醇等4 種β -激動劑藥物的測定

1. 克倫特羅；2. 沙丁胺醇；3. 西馬特羅；4. 萊克多巴胺