3·15 后續(xù)

7月16日晚央視“3·15”晚會(huì)曝光了山東即墨地區(qū)存在“養(yǎng)海參整箱放敵敵畏，南方海參冒充北方海參”的現(xiàn)象。養(yǎng)殖戶坦言，為了清除不利海參生長的其他生物，他剛剛往池塘里加入了不少敵敵畏。而這種現(xiàn)象非常普遍。

一些大棚海參養(yǎng)殖戶偷偷告訴記者，他們在養(yǎng)殖過程中也會(huì)使用土霉素等獸藥原粉，以防海參死亡。

《農(nóng)藥管理?xiàng)l例》全文(2017修訂)第三十四條規(guī)定：農(nóng)藥使用者不得擴(kuò)大使用范圍、加大用藥劑量或者改變使用方法。

敵敵畏產(chǎn)品包裝上明確規(guī)定：適用于棉花、小麥、茶樹、蔬菜、蘋果等多種植物上害蟲及多種糧倉、衛(wèi)生害蟲的FZ。并不可以使用在海參這類海產(chǎn)品上。

迪馬科技快速響應(yīng)

針對(duì)此次央視“3·15”晚會(huì)曝光的海參問題，迪馬科技快速響應(yīng)，率先推出了濕海參中多種農(nóng)藥殘留的篩查GC-MS法、水中敵敵畏等有機(jī)磷農(nóng)藥、水中多種獸藥殘留檢測等相關(guān)方案。為進(jìn)一步加強(qiáng)檢測方案的適用性，迪馬科技又開發(fā)了干海參中多種農(nóng)藥、獸藥殘留檢測方案，供大家參考。

詳細(xì)檢測方案如下：

一、海參中多種農(nóng)藥殘留的篩查

方法一 QuEChERS -GC-MS法

方法二 QuEChERS –UPLC-MS/MS法

二、海參中8種抗生素的檢測 UPLC-MS/MS法

一、海參中多種農(nóng)藥殘留的篩查

方法一 QuEChERS -GC-MS法

01 適用范圍

本方案適用于海參中敵敵畏等多種農(nóng)藥的篩查。

02 標(biāo)準(zhǔn)品配制

混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品，用甲苯分別配制成10mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，再用乙腈配制成2.5μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

03 提取

取濕海參，充分均質(zhì)混勻；干海參樣品：參照 《GB 31602-2015 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 干海參》 附錄A.3.4.2進(jìn)行復(fù)水后均質(zhì)，或者直接均質(zhì)，用乙腈提取。

(1)稱取5g樣品，加入5mL水、15mL乙腈、QuEChERS萃取鹽*，振蕩10min，6000rpm離心2min，收集上層清液；

(2)將上清液在35℃水浴下減壓蒸餾至干，加入1mL乙腈，超聲溶解，待凈化。

*QuEChERS萃取鹽（Cat#：64521S）：內(nèi)含4g無水硫酸鎂、1g氯化鈉、1g檸檬酸鈉、0.5g檸檬酸氫二鈉。

04 凈化

ProElut QuE 2mL Tube (Cat#：64609)

將待凈化液轉(zhuǎn)移到2mL ProElut QuEChERS凈化管，渦旋混合1min，8000rpm離心2min，取出上清液，供GC-MS分析。

05 色譜條件

色譜柱：DM-5MS，30m×0.32mm×0.25μm (Cat.# 8231)

進(jìn)樣口溫度：240℃

升溫程序：初始溫度70℃，保持2min，以25℃/min升溫至150℃，再以3℃/min升溫至200℃，再以8℃/min升溫至280℃，保持12min。

載氣：氦氣，流速：1.46mL/min

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

進(jìn)樣量：1.0μL

離子源溫度：230℃

接口溫度：280℃

溶劑延遲：5min

電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測模式（SIM），分組監(jiān)測見表1

06 添加回收結(jié)果

干海參中多種農(nóng)藥殘留GC-MS檢測的添加回收結(jié)果。加標(biāo)量：2.5μg/mL混標(biāo)，加40μL。

方法二 QuEChERS –UPLC-MS/MS法

01 適用范圍

本方案適用于海參中敵敵畏等多種農(nóng)藥的篩查。

02 標(biāo)準(zhǔn)品配制

混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品，用乙腈分別配制成1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，再用甲醇配制成2.5μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

03 提取

(1)取濕海參，充分均質(zhì)混勻；干海參樣品：參照 《GB 31602-2015 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 干海參》 附錄A.3.4.2進(jìn)行復(fù)水后均質(zhì)，或者直接均質(zhì)，用乙腈提取。

(2)稱取5g樣品，依次加入5mL水、15mL乙腈、QuEChERS萃取鹽*，振蕩5min，6000rpm離心2min，收集1.5mL上層清液，待凈化；

*QuEChERS萃取鹽（Cat#：64521S）：內(nèi)含4g無水硫酸鎂、1g氯化鈉、1g檸檬酸鈉、0.5g檸檬酸氫二鈉。

04 凈化

ProElut QuE 2mL Tube (Cat#：64609)

將待凈化液轉(zhuǎn)移到2mL ProElut QuEChERS凈化管，渦旋混合1min，8000rpm離心2min，取出1mL上清液，40℃水浴下，緩慢氮?dú)獯蹈?，用初始流?dòng)相定容至1mL，上機(jī)分析。

05 色譜條件

UPLC 條件  

色譜柱：Leapsil C18，100×2.1mm，2.7μm (Cat#：86005)

流速：0.4mL/min

進(jìn)樣量：10μL

柱溫：35℃

流動(dòng)相：A：0.1%甲酸水    B：乙腈

質(zhì)譜條件

電離模式：ESI

掃描方式：正離子掃描

檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測

電噴霧電壓：5500V

霧化氣壓力：50psi

輔助氣壓力：50psi

氣簾氣壓力：20psi

離子源溫度：500℃

06 添加回收結(jié)果

干海參中多種農(nóng)藥殘留UPLC-MS/MS檢測的添加回收結(jié)果：

二、海參中8種抗生素的檢測 

UPLC-MS/MS法

01 適用范圍

本方案適用于海參中土霉素、四環(huán)素、金霉素、氧氟沙星、培氟沙星、恩諾沙星、諾氟沙星和氯霉素等8種抗生素的篩查。

02 標(biāo)準(zhǔn)品配制

混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇分別配制成1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，再用甲醇配制成0.5μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

03 提取

(1)取濕海參，充分均質(zhì)混勻；干海參樣品：參照 《GB 31602-2015 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 干海參》 附錄A.3.4.2進(jìn)行復(fù)水后均質(zhì)，或者直接均質(zhì)，用乙腈提取。

(2)稱取5g樣品，加入20mL Mcllvaine緩沖溶液，渦旋混合1min，超聲10min，6000rpm離心5min，取出上清液；

(3)向下層殘?jiān)欣^續(xù)加入20mL、20mL Mcllvaine緩沖溶液，按照步驟(2)重復(fù)提取兩次；合并三次提取液，待凈化。

*Mcllvaine緩沖液(pH4.0)：稱取磷酸氫二鈉(Na2HPO4·12H2O)27.6g、檸檬酸(C6H8O7·H2O)12.9g、乙二胺四乙酸二鈉鹽37.2g,用水溶解后稀釋并定容至1000mL。

04 凈化

ProElut PLS 200mg/6mL (Cat#: 68012)

(1)活化：6mL甲醇，6mL水活化；

(2)上樣：加入待凈化液*，棄去流出液；

(3)淋洗：加入2mL 5%甲醇水，棄去流出液，小柱抽干1min；

(4)洗脫：加入6mL甲醇，收集流出液；

(5)重新溶解：45℃氮?dú)獯抵?00μL，用初始流動(dòng)相定容至1mL，上機(jī)分析。

*由于上樣體積超過柱容積，應(yīng)分次上樣或者在SPE柱上安裝20mL儲(chǔ)液管(Cat#: 4811)和適配器(Cat#: 4803)

注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。

05 色譜條件

UPLC 條件

色譜柱：Leapsil C18，100×2.1mm，2.7μm (Cat#：86005)

流速：0.3mL/min

進(jìn)樣量：10μL

柱溫：35℃

流動(dòng)相：A:0.1%甲酸水    B:乙腈

質(zhì)譜條件

電離模式：ESI

掃描方式：正/負(fù)離子掃描

檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測

電噴霧電壓：4500V/-4500V

霧化氣壓力：50psi

輔助氣壓力：50psi

氣簾氣壓力：20psi

離子源溫度：500℃

06 添加回收結(jié)果

相關(guān)產(chǎn)品