對苯二甲酸二辛酯

對苯二甲酸二辛酯是一種性能優(yōu)良的增塑劑，具有耐熱、耐寒、難揮發(fā)、抗抽出、柔軟性和電絕緣性能好等優(yōu)點，在制品中顯示出優(yōu)良的持久性、耐肥皂水性及低溫柔軟性。近年來對于塑化劑的危害，常見的有致癌致畸致突變作用、生殖毒性作用、生殖發(fā)育的影響等，而塑化劑進入食物的途徑主要有非法人為添加、環(huán)境污染、加工環(huán)節(jié)產(chǎn)生、塑料包材的影響等。

迪馬科技參照標(biāo)準(zhǔn)《BJS 食品補充檢驗方法：食品中對苯二甲酸二辛酯的測定》，開發(fā)了《食品中對苯二甲酸二辛酯的測定 SPE-GC-MS法》，該方法采用ProElut Glass PSA/Silica 復(fù)合柱或ProElut PAEs專用柱凈化，定量限為0.5mg/kg。

本方案具有以下優(yōu)點：

前處理步驟簡單、回收率高；

方法穩(wěn)定性好、凈化效果優(yōu)異，保證了實驗結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性；

過柱方法簡單易操作，對操作人員要求不高，可供廣大分析工作者參考。

食品中對苯二甲酸二辛酯的測定

1、適用范圍

本方案適用于植物油和芝麻醬中對苯二甲酸二辛酯的檢測，定量限為0.5mg/kg。

2、標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

2.1 標(biāo)準(zhǔn)儲備液1000μg/mL：準(zhǔn)確稱取10mg標(biāo)準(zhǔn)品，用正己烷配制成1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液；

2.2 標(biāo)準(zhǔn)中間液2.5μg/mL和25μg/mL：分別吸取適量單標(biāo)儲備液，用正己烷配制成2.5μg/mL和25μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)中間液。

3、提取

3.1 液態(tài)含油脂樣品（植物油等）

3.1.1 在標(biāo)準(zhǔn)方法基礎(chǔ)上進行優(yōu)化：減少取樣量

取0.2g樣品于10mL具塞磨口玻璃離心管中，依次加入100μL正己烷和2mL乙腈，渦旋1min，超聲提取20min，2000rpm離心5min，收集上清液，殘渣中加入2mL乙腈，渦旋1min，2000rpm離心5min，收集上清液。再加入2 mL乙腈重復(fù)提取1次，合并3次上清液，待凈化。

3.1.2在標(biāo)準(zhǔn)方法基礎(chǔ)上進行優(yōu)化：增加提取溶劑量

取0.5g樣品于10mL具塞磨口玻璃離心管中，依次加入100μL正己烷和10mL乙腈，渦旋1min，超聲提取20min，2000rpm離心5min，收集上清液，殘渣中加入10mL乙腈，渦旋1min，2000rpm離心5min，收集上清液。合并2次上清液，待凈化。

3.2 固態(tài)、半固態(tài)含油脂樣品（芝麻醬等）

取0.5g樣品于10mL具塞磨口玻璃離心管中，依次加入1.0mL正己烷，渦旋2min，再加入5mL乙腈，渦旋1min，超聲提取20min，2000rpm離心5min，收集上清液，再加入5mL乙腈重復(fù)提取1次，40℃氮氣吹至近干，加入6mL乙腈，渦旋混勻，待凈化。

4、凈化

ProElut Glass PSA/Silica 500mg/500mg/6mL (Cat# 64363G)

或 ProElut PAEs Glass 6mL (Cat# 65919G)

(1)活化：依次加入5mL二氯甲烷、5mL乙腈，棄去流出液； 

(2)上樣：將待凈化液加入柱中，收集流出液； 

(3)洗脫：加入5mL乙腈，合并流出液； 

(4)重新溶解：向洗脫液中加入1mL丙酮，在40℃下氮吹至近干，用正己烷定容至2mL，渦旋混勻，供GC-MS分析。 

5、分析條件

色譜柱：DM-5MS, 30mx0.32mmx0.25μm (Cat.# 8231)

進樣口溫度：250℃

升溫程序：初始溫度60℃，保持1min，以20℃/min升溫至220℃，保持1min，再以5℃/min升溫至250℃，保持1min，再以1℃/min升溫至255℃，保持2min，再以20℃/min升溫至290℃，保持3min

載氣：氦氣

流速：1.53mL/min

進樣方式：不分流進樣

進樣量：1.0μL

離子源溫度：230℃

接口溫度：280℃

溶劑延遲：5min

電子轟擊電離源(EI)：選擇離子監(jiān)測模式(SIM)，分組監(jiān)測見表1

表1 選擇離子監(jiān)測組表

6、添加回收結(jié)果

植物油中對苯二甲酸二辛酯檢測的添加回收結(jié)果（%）

芝麻醬中對苯二甲酸二辛酯檢測的添加回收結(jié)果（%）

對苯二甲酸二辛酯0.05μg/mL標(biāo)準(zhǔn)的XIC圖(m/z 261)        對苯二甲酸二辛酯0.5uμg/mL標(biāo)準(zhǔn)的XIC圖(m/z 261)

7、方法討論

7.1 植物油提取的優(yōu)化

按照標(biāo)準(zhǔn)的取樣量0.5g進行實驗，回收率僅有58%。方法優(yōu)化一：減少取樣量，如取樣0.2g，經(jīng)實驗，定量限濃度回收率為108.28%；方法優(yōu)化二：增加提取溶劑量，如10mL乙腈提取，同時改為提取兩次，比標(biāo)準(zhǔn)方法少一次提取，提高了實驗效率，經(jīng)實驗，定量限濃度回收率為90.33%。

7.2 植物油凈化的優(yōu)化

通過實驗所得，按照標(biāo)準(zhǔn)方法進行實驗，使用ProElut Glass PSA/Silica 500mg/500mg/6mL小柱凈化濃縮后的含油量是比較高的，故嘗SYProElut PAEs Glass 6mL小柱凈化，經(jīng)實驗，凈化濃縮后的含油量比標(biāo)準(zhǔn)方法小柱要少了很多。

7.3 植物油實驗方法的選擇

在滿足標(biāo)準(zhǔn)定量限回收率的要求下，有以下3種實驗方法可以參考：

(1)減少取樣量，提取方法不變，使用ProElut Glass PSA/Silica 500mg/500mg/6mL小柱凈化，此方法優(yōu)點為僅改變了取樣量，其他不變；

(2)減少取樣量，提取方法不變，使用ProElut PAEs Glass 6mL小柱凈化，此方法優(yōu)點為凈化濃縮后幾乎無油，Z為干凈；

(3)增加提取溶劑量，取樣量不變，使用ProElut PAEs Glass 6mL小柱凈化。

８、相關(guān)產(chǎn)品信息