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應(yīng)用方案

儀器網(wǎng)/ 應(yīng)用方案/ 偶氮染料釋放的芳香胺的測定（GC-MS方法）

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方法：
LLE/GC-MS
基質(zhì)：
皮革
應(yīng)用編號(hào)：
101691
化合物：
(1) 鄰甲苯胺 (2) 2,4-二甲基苯胺；2,6-二甲基苯胺 (3) 2-甲氧基苯胺 (4) 對氯苯胺 (5) 2-甲氧基-5-甲基苯胺(6) 2,4,5-三甲基苯胺 (7) 4-氯鄰甲苯胺 (8) 2,4-二氨基甲苯 (9) 2,4-二氨基苯甲醚 (10)2-萘胺 (11) 4-氨基聯(lián)苯 （12） 4,4’-二氨基二苯醚 （13） 聯(lián)苯胺 （14） 4,4’-二氨基二苯甲烷 （15） 3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷 （16） 3,3’-二甲基聯(lián)苯胺 （17） 4,4’-二氨基二苯硫醚 （18） 3,3’-二氯聯(lián)苯胺；4,4’-亞甲基-二-（2-氯苯胺）（19）3,3’-二甲氧基聯(lián)苯胺
SPE柱：
ProElut AZO, 50/Case
色譜柱：
DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25μm
樣品前處理：

1、準(zhǔn)備

將樣品剪成約5 mm×5 mm 的小片，拌勻。

從混合樣中稱取1.0 g 置于反應(yīng)器中，加入16 mL 預(yù)熱到70 +/- 2 oC 的檸檬酸鹽緩沖溶液（0.06 mol/L，pH 6.0），將反應(yīng)器密閉，振搖數(shù)次，使試樣浸于液體中，置于70 +/- 2 oC 水浴中保溫30min。

向反應(yīng)器中加入3.0 mL 連二亞硫酸鈉溶液，并立即密 閉振搖，將反應(yīng)器再置于70 +/- 2 oC 水浴中保溫30 min，取出置于溫水中冷卻到室溫。

2、萃取

用玻璃棒擠壓反應(yīng)器中試樣，將反應(yīng)液全部倒入ProElut AZO(Cat.#62551) 靜置15 min，用4×20 mL 分四次清洗反應(yīng)器，并將液體轉(zhuǎn)入硅藻土柱進(jìn)行萃取，控制流速，收集萃取液于250 mL 平底燒瓶中。

3、濃縮

于35 oC 下將萃取液減壓濃縮至約1 mL，然后用N2 將濃縮液吹至盡干，加入1 mL 甲醇重新溶解分析物。

可選擇HPLC 或GC/MS 進(jìn)行分析。

色譜條件：

氣相毛細(xì)柱：DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm(Cat# 8221)；

進(jìn)樣口溫度：250℃；

升溫程序：初始溫度60℃（保持1 min），然后以速率12℃/min升溫至210℃，以速率15℃/min升溫至230℃，以速率3℃/min升溫至250℃；Z后以25℃/min升溫至280℃。

質(zhì)譜接口溫度：270℃；

質(zhì)量掃描范圍：35amu~350amu；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

載氣：氦氣；

流量：1.0 mL/min；

進(jìn)樣量：1μL；

離子化方式：EI；

離子化電壓：70eV；?

溶劑延遲：3 min。

關(guān)鍵字：
偶氮，紡織品，芳香胺，DM-5MS，8221
摘要：

適用于紡織產(chǎn)品中偶氮染料釋放出的禁用芳香胺的檢測。

圖譜：

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