1、準備

將樣品剪成約5 mm×5 mm 的小片，拌勻。

從混合樣中稱取1.0 g 置于反應器中，加入16 mL 預熱到70 +/- 2 oC 的檸檬酸鹽緩沖溶液（0.06 mol/L，pH 6.0），將反應器密閉，振搖數次，使試樣浸于液體中，置于70 +/- 2 oC 水浴中保溫30min。

向反應器中加入3.0 mL 連二亞硫酸鈉溶液，并立即密 閉振搖，將反應器再置于70 +/- 2 oC 水浴中保溫30 min，取出置于溫水中冷卻到室溫。

2、萃取

用玻璃棒擠壓反應器中試樣，將反應液全部倒入ProElut AZO(Cat.#62551) 靜置15 min，用4×20 mL 分四次清洗反應器，并將液體轉入硅藻土柱進行萃取，控制流速，收集萃取液于250 mL 平底燒瓶中。

3、濃縮

于35 oC 下將萃取液減壓濃縮至約1 mL，然后用N2 將濃縮液吹至盡干，加入1 mL 甲醇重新溶解分析物。

可選擇HPLC 或GC/MS 進行分析。

5、色譜條件

色譜柱：Spursil C18 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #82006)

流速：1 mL/min

進樣量：20 μL

檢測器：UV 280 nm

柱溫：35 ℃

流動相：A ：0.005 mol/L 磷酸二氫銨+ 0.005 mol/L 磷酸氫二鈉水溶液，B ：甲醇 梯度設置 從0min到10min，流動相B從30%升到35%；由10min到40min，流動相B有35%到43%；由40min到65min，流動相B有43%到90%；有65min到67min，流動相由90%到30%；由67min到75min，流動相為30%

適用于紡織產品中偶氮染料釋放出的禁用芳香胺的檢測。

1 2, 4- 二氨基苯甲醚2 2, 4- 二氨基甲苯3 聯(lián)苯胺4 鄰氨基苯甲醚5 4, 4’ - 二氨基二苯醚6 鄰甲苯胺7 對氯苯胺8 4, 4’ - 二氨基二苯甲烷9 2- 甲氧基-5- 甲基苯胺10 5- 硝基鄰甲苯胺11 2,6- 二甲基苯胺12 2,4- 二甲基苯胺13 3,3’ - 二甲氧基聯(lián)苯胺14 3,3’ - 二甲基聯(lián)苯胺15 2,4- 二氨基二苯硫醚16 2- 萘胺17 4- 氯二甲基苯胺18 2,4,5- 三甲基苯胺19 3,3’ - 二甲基-4,4’ - 二胺基二苯甲烷20 4- 氨基聯(lián)苯21 對氨基偶氮苯22 3,3’ - 二氯聯(lián)苯23 4,4’ - 亞甲基- 二-（2- 氯苯胺）24 鄰氨基偶氮甲苯