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凈化:ProElut Al-B 1 g/6 mL(Cat.#65206)?
1、提取 5 g 樣品、2 g 氯化鈉、20 mL 乙腈混合,10000 rpm 下均質(zhì)2 min,6000 rpm 下離心5 min,上清液轉(zhuǎn)入另一離心管,20 mL 乙腈重復(fù)提取一次,合并提取液。向提取液中加入10 mL 正己烷,劇烈振蕩,4000 rpm 下離心1 min,棄去正己烷,再加入10 mL 正己烷重復(fù)上述操作,正己烷棄去。40 oC 下將乙腈提取液減壓蒸餾至干,5 mL 溶解殘?jiān)齼艋?/p>
2、凈化
a 活化: 將5 mL 加入ProElut Al-B 1 g/6 mL(Cat.#65206),流出液棄去;
b 上樣: 將待凈化液加入小柱,并用6 mL 洗滌蒸發(fā)瓶,洗滌液加入小柱,棄去全部流出液;
c 淋洗: 10 mL 淋洗小柱,淋洗液棄去;
d 洗脫: 10 mL 甲醇+ (1+9)洗脫,收集洗脫液;
e 重新溶解:40 oC 下氮?dú)獯蹈上疵撘海? mL 流動(dòng)相重新溶解,微孔濾膜過(guò)濾后,HPLC 分析
流動(dòng)相:乙腈/ 甲醇=30/70 流速:1.0 mL/min 柱溫:室溫 檢測(cè)器:UV 340 nm
適用于動(dòng)物組織中尼卡巴嗪的檢測(cè)。

1. 尼卡巴嗪
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