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凈化:ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)?
1、提取 將10 g 動物組織和20 mL 乙酸乙酯加入50 mL 離心管中,均質2 min ;4000 rpm 下離心5 min,然后將乙酸乙酯層移入100 mL 平底燒瓶中;20 mL 乙酸乙酯重復提取一次,合并乙酸乙酯,減壓蒸餾至干。向燒瓶中加入4 mL 甲醇氯化鈉溶液(甲醇/ 4% 氯化鈉水溶液=30/70)和4 mL 正己烷,用渦流混勻器混合1 min,使殘渣溶解?;旌弦恨D入10 mL 離心管中,振蕩1min,4000 rpm 下離心3 min,棄去正己烷層,水層再加入4 mL 正己烷,同上操作,棄去正己烷層(除脂肪)。下層清液用PLS 柱凈化。
2、凈化
a 活化: 依次用3 mL 甲醇和3 mL 水活化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003),流出液棄去;
b 上樣: 將待凈化的樣品液加入柱中,流出液棄去;
c 淋洗: 用3 mL 20% 甲醇水溶液淋洗,淋洗液棄去,并將PLS 柱抽干;
d洗脫: 用3 mL 甲醇洗脫,收集洗脫液;?
e 重新溶解:在40 oC 下用氮氣將洗脫液吹至近干,然后用1 mL 40% 甲醇水溶液定容,供HPLC 分析
流動相:甲醇/ 水=40/60 (V/V) 流速:1 mL/min 進樣量:20 μL 檢測器:UV 280 nm 柱溫:30 oC
適用于禽肉、畜肉、水產(chǎn)品及其制品中氯霉素的檢測。

1. 氯霉素
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