乙烯利是一種人工合成的植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)激素，被廣泛用于蘋果、番茄等果蔬的生產(chǎn)及貯藏中。過量乙烯利被食用后可加速消化道衰老，造成消化道潰瘍，對(duì)大腦和腎臟也有一定的損害?！禛B 2763-2021 食品安全標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥Z大殘留限量》中對(duì)谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、干制水果、堅(jiān)果和調(diào)味料都規(guī)定了乙烯利的Z大殘留量(MRL)。

迪馬科技參考《SN/T 4522-2016 出口番茄制品中乙烯利殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》和我司現(xiàn)有的茶葉草甘膦檢測(cè)的方法，建立了SPE-UPLC-MS/MS法測(cè)定蔬菜水果中乙烯利：利用0.1%甲酸水作為提取溶劑，采用ProElut GLY或者ProElut PWA-2固相萃取柱凈化，Dikma Polyamino HILIC色譜柱分離檢測(cè)。本方法儀器分析簡(jiǎn)單，樣品無需衍生，提高了儀器檢測(cè)結(jié)果的穩(wěn)定性以及減少實(shí)驗(yàn)成本。定量限20μg/kg，回收率在80%-110%之間。

雙“檢”：

【1】ProElut GLY凈化法檢測(cè)優(yōu)勢(shì)：“雙減”

1.減少了前處理步驟，提取液直接通過凈化柱接收流出液即可；

2.減少了有機(jī)溶劑消耗量，節(jié)約時(shí)間。

【2】ProElut PWA-2凈化法檢測(cè)優(yōu)勢(shì)：

凈化過程加入了水和甲醇的淋洗步驟，凈化效果更好。

蔬菜水果中乙烯利的檢測(cè)

1、適用范圍

本方案適用于豇豆、辣椒、西紅柿、葡萄等蔬菜水果樣品中乙烯利的檢測(cè)。方法定量限20.0μg/kg。

2、標(biāo)準(zhǔn)品配制

(1)儲(chǔ)備液100.0μg/mL：準(zhǔn)確稱取適量標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇配制成100.0μg/mL的單標(biāo)儲(chǔ)備液；

(2)中間液5.0μg/mL和1.0μg/mL：分別吸取適量單標(biāo)儲(chǔ)備液，用甲醇配制成5.0μg/mL和1.0μg/mL的中間液。

3、提取

(1) 稱取樣品5.0g于50mL離心管中，用0.1%甲酸水定容至25mL，加入10mL二氯甲烷，振蕩10min；

(2)6000rpm離心2min，取出上清液，取出5mL待凈化。

4、凈化

4.1 ProElut GLY 6mL (Cat#: 65938)

(1)活化：依次加入5mL甲醇、5mL 0.1%甲酸水，棄去流出液； 

(2)上樣：將待凈化液加入柱中，棄去前3mL流出液，收集后2mL流出液，混勻，濾液過0.22μm尼龍濾膜(Cat#: 37177)，上機(jī)分析。 

注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液

4.2 ProElut PWA-2 150mg/6mL (Cat#: 65815)

(1)活化：依次加入5mL甲醇、5mL水，棄去流出液； 

(2)上樣：加入待凈化液5mL，棄去流出液； 

(3)淋洗：依次用5mL水、5mL甲醇淋洗，棄去流出液； 

(4)洗脫：向柱中加入5mL 5%氨水甲醇，收集流出液；  

(5)重新溶解：將洗脫液在40℃下氮吹近干，加入0.1%甲酸水，并定容至2mL，過0.22μm尼龍濾膜(Cat#: 37177)，上機(jī)分析。 

注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液

5、分析條件

UPLC 條件                  

色譜柱：Polyamino HILIC，150x2.0mm，5μm (Cat#: 99302)

流  速：0.2mL/min

進(jìn)樣量：10μL

柱溫：35℃

流動(dòng)相：A: 5mmol/L乙酸銨,氨水調(diào)節(jié)至pH=10.5~11        B: 乙腈

梯度

質(zhì)譜條件

電離模式：ESI

掃描方式：負(fù)離子掃描 

檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)

電噴霧電壓：-4500V

霧化氣壓力：50psi

輔助氣壓力：50psi

氣簾氣壓力：20psi

離子源溫度：500℃ 

6、添加回收結(jié)果及相關(guān)色譜圖

7.相關(guān)產(chǎn)品