【概述】

嘔吐毒素也叫做脫氧雪腐鐮刀菌烯醇 (deoxynivalenol, DON) ，其是一種單端孢霉烯族化合物，由于該毒素能夠引起動(dòng)物嘔吐等中毒癥狀， 故而稱為嘔吐毒素。小麥作為主食作物，是嘔吐毒素分布Z廣的作物之一。

在小麥生產(chǎn)加工的過(guò)程中，嘔吐毒素伴隨著面粉的制成存在于小麥粉中，嚴(yán)重危及人們的身體健康。因此精 準(zhǔn)快速地檢測(cè)糧食作物及其制成品中嘔吐毒素含量，對(duì)于保證食品安全具有重要的意義。

【實(shí)驗(yàn)/設(shè)備條件】

LC方法

儀器設(shè)備：UltiMate 3000

（Thermo Fisher Scientific），配DAD檢測(cè)器

色譜柱：Agilent ZORBAX  C18 

(4.6 mm×250 mm，5 μm)

流動(dòng)相：A：甲醇    B：去離子水  

流動(dòng)相梯度：見(jiàn)表1

流速：0.8 mL/min

柱溫：35℃

進(jìn)樣體積：50.0 mL

檢測(cè)波長(zhǎng)：218 nm

表1  流動(dòng)相洗脫程序

LC-MS/MS方法

儀器設(shè)備：液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀 

SCIEX Triple Quad? 4500

色譜柱： C18 ，1.9 um，2.1x100mm 

流動(dòng)相： A：水    B：甲醇

流動(dòng)相梯度：

初始95%A（0 min~1 min）

95%~5%A（1.1 min~3 min）

5%A（3.1 min~3.5min）

95%A（3.51min~6.0min）

流速：0.3 mL/min

柱溫：室溫

進(jìn)樣體積：4.0 mL

離子源模式：ESI-

檢測(cè)方式：多離子反應(yīng)檢測(cè)（MRM）

采集條件：見(jiàn)表2

表2 離子選擇參數(shù)（注：*為定量離子）

【樣品提取】

（1）稱取2 g樣品，再加入20 mL乙腈-水溶液（9+1）混合均勻。

（2）渦旋15 min后，6000 r/min離心5 min，取上清液，待凈化用。

【實(shí)驗(yàn)/操作方法】

（1）向玻璃試管中加入10 mL樣品提取液。

（2）將凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中，并向下壓凈化柱至試管底端。

（3）將凈化柱上部?jī)艋蟮臉悠诽崛∫喝〕鲋翗悠菲炕駿P管中。

（4）取5 mL凈化提取液，40℃下氮?dú)獯蹈?，? mL初始流動(dòng)相復(fù)溶，渦旋30 s溶解殘?jiān)^(guò)0.22 μm微孔濾膜，上機(jī)分析。

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】

從圖1中可知，經(jīng)過(guò)Copure?230凈化處理后，上機(jī)液中雜質(zhì)被明顯吸附，色譜圖中雜峰更少，目標(biāo)峰旁邊無(wú)干擾峰，定量更準(zhǔn)確；Copure?230的雜質(zhì)去除效果明顯優(yōu)于國(guó)內(nèi)B品牌，與國(guó)外A品牌相近，回收率在90-120%之間，滿足實(shí)驗(yàn)使用需求。

【儀器/耗材清單】

想了解更多產(chǎn)品信息，可直接訪問(wèn)逗點(diǎn)商城http://www.commashop.cn/allproduct/610