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應(yīng)用方案

儀器網(wǎng)/ 應(yīng)用方案/ 豆芽中 4- 氯苯氧乙酸鈉檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? HLB)

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一、樣品提取

 稱取 5.00 g 經(jīng)攪碎后的豆芽(精確至 0.01 g)置于 50  mL 離心管中,加入 10 mL 0.01 mol/L NaOH 溶液,渦旋 1  min,超聲提取 10 min,10000 r/min 離心 5 min,上清 液倒入另一 50 mL 離心管中(如有雜質(zhì),用玻璃纖維濾紙 過(guò)濾),再加 5 mL 0.01 mol/L NaOH 溶液按上面步驟重 新提取,合并提取液,加入 1.2 mL 50% H3PO4 溶液,待凈化。 

二、SPE 柱凈化(Copure? HLB,60 mg/3 mL)

活化:HLB 固相萃取柱依次加 5 mL 甲醇,5 mL 水活化。 淋洗和洗脫:加入待凈化液,棄去流出液;用 10 mL 5% 甲醇 水溶液淋洗,棄去流出液,抽干小柱;加入 4 mL 甲醇洗脫, 收集流出液(整個(gè)過(guò)程控制流速為 1 mL/min)。 

重新溶解:40℃緩慢氮?dú)饬鳁l件下吹至近干,加 1 mL甲醇溶解, 經(jīng) 0.22 μm 濾膜過(guò)濾,供高效液相色譜測(cè)定。

 三、儀器條件 

設(shè)備:Waters Alliance 2695 色譜柱:Phenomenex?-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) 檢測(cè)器:Waters 2996 DAD 檢測(cè)器 檢測(cè)波長(zhǎng):226 nm 流動(dòng)相:A:乙腈 B:0.01 mol/L NaH2PO4?2H2O 洗脫方式:等度洗脫 A: B=25: 75 流速:1.0 mL/min 進(jìn)樣體積:20 μL

 四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 

表 1 1.0 mg/kg 豆芽中 4- 氯苯氧乙酸鈉的添加回收結(jié)果

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