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土壤中17種PAEs的測(cè)定 GCMS法-ProElut Glass AL-B+DM-5MS

北京迪科馬科技有限公司更新于：2019-12-31

應(yīng)用行業(yè)：環(huán)保/水工業(yè) 土壤

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方法：: SPE-GC/MS

基質(zhì)：: 土壤

應(yīng)用編號(hào)：: 102385

化合物：: DMP、DEP、DAP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、鄰苯二甲酸二苯酯、DNOP、DNP

SPE柱：: ProElut Glass AL-B 1000mg/6ml 30/pkg

色譜柱：: DM-5MS 30m x 0.32mm x 0.25μm

樣品前處理：

1、標(biāo)準(zhǔn)品配制

單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品，用乙酸乙酯配制成1000 ug/mL的單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用乙酸乙酯配制成10 ug/mL（DBP為6 ug/mL）的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

2、提取

取5 g樣品，加入適量無(wú)水硫酸鈉（一般樣品加8-10 g），攪拌均勻，加入20 mL乙酸乙酯，振蕩30 min，靜置5 min，收集3 mL上層清液，待凈化。

3、凈化

ProElut AL-B 1000 mg/6 mL ?Glass（Cat#65206G）

(1)活??? 化：	向柱中加入6 mL乙酸乙酯，棄去流出液；
(2)上??? 樣：	將待凈化液加入柱中，控制流速1滴/秒，收集后1 mL流出液，供GCMS分析。

色譜條件：

色譜柱：DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#8231)

進(jìn)樣口溫度：280 ℃

升溫程序：初始溫度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升溫至220 ℃，保持1 min，再以5 ℃/min升溫至300 ℃，保持5min。

載氣：氦氣，柱流速：2.69 mL/min

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

進(jìn)樣量：1.0 μL

離子源溫度：230 ℃

接口溫度：280 ℃

溶劑延遲：5.5 min

電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測(cè)模式（SIM），分組監(jiān)測(cè)見(jiàn)表1

表1 選擇離子監(jiān)測(cè)組表

通道	起始時(shí)間(min)	結(jié)束時(shí)間(min)	選擇離子（m/z）
? ? ? ? ? ? ?1	5.50	7.60	163,77,194,133
2	7.75	7.95	149,177,105,222
3	8.60	8.90	149,189,99,132
4	9.30	9.60	149,223,104,167
5	9.95	10.25	149,223,205,104
6	10.30	10.55	59,149,104,176
7	10.90	11.15	149,167,85,251
8	11.22	11.44	72,149,104,193
9	11.55	11.76	149,237,219,104
10	13.40	13.90	149,251,104,233,91,206
11	14.90	15.30	149,101,85,193
12	15.60	16.30	149,167,249,104,279,113,225,77,153
13	18.00	18.60	149,279,104,261
14	20.40	31.00	149,293,167,275

文章出處：: 天津應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室

關(guān)鍵字：: 塑化劑、鄰苯二甲酸酯、土壤、DMP、DEP、DAP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、鄰苯二甲酸二苯酯、DNOP、DNP

摘要：

迪馬科技技術(shù)實(shí)驗(yàn)室建立了土壤中17種PAEs的測(cè)定方法，方法采用乙酸乙酯提取，ProElut AL-B玻璃固相萃取柱凈化，GC-MS檢測(cè)；可有效去除土壤中的礦物質(zhì)，水分和腐殖質(zhì)等多種雜質(zhì)，實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的凈化效果。本方案具有前處理簡(jiǎn)單，回收率高，除雜效果明顯、方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)；適用于各省市出入境、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保所、第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)、高校和科研院所等。

本方案適用于土壤中DMP、DEP、DAP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、鄰苯二甲酸二苯酯、DNOP和DNP的檢測(cè)。

圖譜：

添加水平為0.1 mg/kg土壤中17種PAEs的GCMS檢測(cè)添加回收結(jié)果：

NO.	化合物名稱	添加水平（mg/kg）	回收率（%）
1	DMP	0.1	105.91
2	DEP	0.1	99.78
3	DAP	0.1	99.05
4	DIBP	0.1	110.27
5	DBP	0.06	91.75
6	DMEP	0.1	96.73
7	BMPP	0.1	95.81
8	DEEP	0.1	98.62
9	DPP	0.1	96.88
10	DHXP	0.1	97.90
11	BBP	0.1	113.41
12	DBEP	0.1	88.36
13	DCHP	0.1	100.18
14	DEHP	0.1	100.96
15	鄰苯二甲酸二苯酯	0.1	102.09
16	DNOP	0.1	105.24
17	DNP	0.1	99.81