1、標(biāo)準(zhǔn)品配制 單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱(chēng)取各標(biāo)準(zhǔn)品，用甲苯分別配制成10 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。 混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用甲苯配制成10 ug/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

2、提取

(1) 稱(chēng)取3 g樣品（粉碎成粉末，過(guò)三號(hào)篩），加入15 mL1%乙酸水溶液，混勻，浸泡30 min；

(2) 準(zhǔn)確加入15 mL乙腈，振蕩5 min，加入QuEchERS萃取鹽*，立即搖散，振蕩3 min，于冰浴中冷卻10 min，4000 rpm離心5 min，取9 mL上清液，待凈化。 *QuEchERS萃取鹽：6 g無(wú)水硫酸鎂和1.5 g無(wú)水乙酸鈉。

3、凈化 ProElut QuE 15ml Tube (Cat#：64565)

將待凈化液轉(zhuǎn)移到15 mL ProElut QuEChERS凈化管，振蕩5 min，4000rpm離心5 min，準(zhǔn)確取5 mL上清液，40℃水浴下緩慢通入氮?dú)獯抵良s0.4 mL，乙腈定容至1 mL，供GC-MS分析。

色譜柱：DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#8231)

進(jìn)樣口溫度：240 ℃

升溫程序：初始溫度70 ℃，保持2 min，以25 ℃/min升溫至150 ℃，再以3 ℃/min升溫至200 ℃，再以8℃/min升溫至280 ℃，保持10min。

載氣：氦氣，柱流速：0.54 mL/min

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

進(jìn)樣量：1.0 μL

離子源溫度：230 ℃

接口溫度：280 ℃

溶劑延遲：4 min

電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測(cè)模式（SIM），分組監(jiān)測(cè)見(jiàn)表1

本方案適用于藥材或飲片中有機(jī)氯、有機(jī)磷、菊酯類(lèi)等58種農(nóng)殘。（按藥典2015版第四部2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定法，第四法 農(nóng)藥多殘留量測(cè)定法-質(zhì)譜法，P212）。