樣品準(zhǔn)備

(1) 土壤樣品風(fēng)干，過20目篩。

(2) 稱取2.0 g 樣品，加入20 mL正己烷混勻，振蕩5 min，超聲10 min，6000 rpm離心2 min，收集上清液；

(3) 向下層殘渣中加入20 mL正己烷，按照步驟(1)重復(fù)提取一次，合并上清液；

(4) 將上清液在35℃水浴下減壓蒸干，加入3 mL正己烷，混勻，待凈化。

SPE柱凈化——ProElut Silica 500 mg/6 mL（Cat#:63005）

(1)活 化： 向柱中加入5 mL二氯甲烷、5mL正己烷，棄去流出液；

(2)上 樣： 將待凈化液加入柱中，棄去流出液；

(3)淋 洗： 依次加入5 mL正己烷、5mL30%二氯甲烷正己烷，棄去流出液；

(4)洗 脫： 加入10 mL40%二氯甲烷正己烷，收集流出液；

(5)重新溶解： 將洗脫液在35℃水浴下減壓蒸干，用甲醇定容至1 mL，供GCMS分析。

色譜柱：DM-5MS,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm

進(jìn)樣口溫度：220 ℃

升溫程序：初始溫度60 ℃，保持0.5 min，以20 ℃/min升溫至160 ℃，再以10 ℃/min升溫至 250 ℃，保持2 min

載氣：氦氣，

流速：1 mL/min

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

進(jìn)樣量：1 μL

離子源溫度：210 ℃

接口溫度：260 ℃

溶劑延遲：6 min

本方案適用于土壤中佳樂麝香的檢測。方法檢出限5 ug/kg。