1、標(biāo)準(zhǔn)品配制 單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：

準(zhǔn)確稱(chēng)取各標(biāo)準(zhǔn)品，用甲苯分別配制成10 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。 混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用甲苯配制成10 ug/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

2、提取 取15 g樣品，加入15 mL1%甲酸乙腈溶液，振蕩5 min，加入QuEchERS萃取鹽*，振蕩5 min，冷卻10 min，8000 rpm下離心2 min，取5 mL上清液，待凈化。 *QuEchERS萃取鹽：6 g無(wú)水硫酸鎂和1.5 g無(wú)水乙酸鈉。

3、凈化 ProElut ProElut CARB/NH2 1000 mg/6 mL (Cat.#：64105)

a活 化：加入5 mL乙腈：甲苯=3：1，棄去流出液；

b上 樣：將待凈化液加入柱中，收集流出液；

c洗 脫：向柱中加入25 mL 乙腈：甲苯=3：1，收集流出液；

d重新溶解：在40℃水浴下減壓蒸餾至干，加入1 mL乙腈，混勻，供GCMS分析。

色譜柱：DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#8231)

進(jìn)樣口溫度：240 ℃

升溫程序：初始溫度70 ℃，保持2 min，以25 ℃/min升溫至150 ℃，再以3 ℃/min升溫至200 ℃，再以8℃/min升溫至280 ℃，保持10min。

載氣：氦氣

柱流速：0.54 mL/min

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

進(jìn)樣量：1.0 μL

離子源溫度：230 ℃

接口溫度：280 ℃

溶劑延遲：4 min

電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測(cè)模式（SIM），分組監(jiān)測(cè)見(jiàn)表1

本方案適用于白菜中有機(jī)氯、有機(jī)磷、菊酯類(lèi)等60種農(nóng)殘。

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