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應(yīng)用方案

儀器網(wǎng)/ 應(yīng)用方案/ 動物組織中鹽酸嗎啉胍的測定-LC-MS/MS

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方法:
SPE/HPLC
基質(zhì):
動物組織
應(yīng)用編號:
103232
化合物:
鹽酸嗎啉胍
SPE柱:
ProElut SCX 60mg / 3mL 50/pk
色譜柱:
Inspire HILIC 3μm 100 x 2.1mm
樣品前處理:

提取:

(1) 取5.0 g樣品與5 mL、10 mL三(20 g/L)混合,振蕩3 min,超聲提取10 min,8000 rpm下離心2 min,收集上清液;

(2) 將下層殘留物用10 mL三(20 g/L)按照步驟(1)重復(fù)提取一次,合并兩次上清液;

(3) 將上清液轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中,用三(20 g/L)定至刻度,準(zhǔn)確量取5 mL(相當(dāng)于1 g樣品)待凈化。

凈化: ProElut SCX 60 mg/3 mL(Cat.#63661)

a活 化:3 mL甲醇、3 mL 0.2%甲酸水活化;

b上 樣:加入待凈化液,棄去流出液;

c淋 洗:依次加入3 mL0.2%甲酸水,3 mL水,3 mL甲醇,棄去流出液,抽干;

d洗 脫:加入3 mL洗脫液*,收集流出液;

e重新溶解:將流出液用洗脫液*定容至3 mL,過0.22 μm微孔濾膜,供LC-MS分析。 洗脫液*:5 mL乙酸銨(1 mol/ L)+95 mL甲醇

色譜條件:

LC條件: 色譜柱:Inspie HILIC,100×2.1 mm,3 μm (Cat#:81412) 流 速:0.5 mL/min 進(jìn)樣量:5 μL 柱 溫:35 ℃ 流動相: A:20 mmol/mL乙酸銨-乙腈-甲酸(95:5:0.4) B:乙腈 MS條件: 離子源:電噴霧離子源 掃描方式:正離子掃描 檢測模式:多反應(yīng)監(jiān)測 電噴霧電壓:5500 V 霧化氣壓力:50 psi 輔助氣壓力:50 psi 氣簾氣壓力:20 psi 離子源溫度:500 ℃ 定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

文章出處:
天津應(yīng)用實驗室
關(guān)鍵字:
動物組織、鹽酸嗎啉胍、豬肉、豬肝、ProElut SCX 、Inspie HILIC、UPLC-MS-MS
摘要:

適用于豬肉、豬肝等動物組織中鹽酸嗎啉胍的檢測,方法檢出限是0.1 μg/kg,定量限是0.5 μg/kg。

圖譜:






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