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提取:
(1) 取5.0 g樣品與5 mL、10 mL三(20 g/L)混合,振蕩3 min,超聲提取10 min,8000 rpm下離心2 min,收集上清液;
(2) 將下層殘留物用10 mL三(20 g/L)按照步驟(1)重復(fù)提取一次,合并兩次上清液;
(3) 將上清液轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中,用三(20 g/L)定至刻度,準(zhǔn)確量取5 mL(相當(dāng)于1 g樣品)待凈化。
凈化: ProElut SCX 60 mg/3 mL(Cat.#63661)
a活 化:3 mL甲醇、3 mL 0.2%甲酸水活化;
b上 樣:加入待凈化液,棄去流出液;
c淋 洗:依次加入3 mL0.2%甲酸水,3 mL水,3 mL甲醇,棄去流出液,抽干;
d洗 脫:加入3 mL洗脫液*,收集流出液;
e重新溶解:將流出液用洗脫液*定容至3 mL,過0.22 μm微孔濾膜,供LC-MS分析。 洗脫液*:5 mL乙酸銨(1 mol/ L)+95 mL甲醇
LC條件: 色譜柱:Inspie HILIC,100×2.1 mm,3 μm (Cat#:81412) 流 速:0.5 mL/min 進(jìn)樣量:5 μL 柱 溫:35 ℃ 流動相: A:20 mmol/mL乙酸銨-乙腈-甲酸(95:5:0.4) B:乙腈 MS條件: 離子源:電噴霧離子源 掃描方式:正離子掃描 檢測模式:多反應(yīng)監(jiān)測 電噴霧電壓:5500 V 霧化氣壓力:50 psi 輔助氣壓力:50 psi 氣簾氣壓力:20 psi 離子源溫度:500 ℃ 定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表
適用于豬肉、豬肝等動物組織中鹽酸嗎啉胍的檢測,方法檢出限是0.1 μg/kg,定量限是0.5 μg/kg。



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