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【檢查】對氨基酚 臨用新制。精密稱取本品細粉適量(約相當于對乙酰氨基酚100 mg),置10 ml量瓶中,加流動相A-流動相B(85:15)的混合溶液適量,振搖使對乙酰氨基酚溶解,用同一溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液;另精密稱取對氨基酚和對乙酰氨基酚對照品適量,加上述混合溶液溶解并稀釋制成每1 ml中含對氨基酚10 ug和對乙酰氨基酚0.1 mg的混合溶液,作為對照品溶液。
【含量測定】 取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取細粉適量(約相當于對乙酰氨基酚0.25 g),置100 ml量瓶中,加甲醇-冰醋酸(95:5)混合液約75 ml,振搖30 min使溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液2 ml,置50 ml量瓶中,用甲醇-冰醋酸(95:5)混合液稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,測定。
【有關物質】
檢測波長:UV 257 nm 流動相A:0.05 mol/L醋酸銨溶液 流動相B:甲醇
洗脫方式:梯度(見下表)
進樣量:10 ul 【含量測定】
檢測波長:UV 275 nm
流動相:甲醇-水-冰醋酸(280:690:30)
洗脫方式:等度
進樣量:10 ul
梯度表
?
|
時間(min) |
流動相A(%) |
流動相B(%) |
|
0 |
85 |
15 |
|
6.5 |
85 |
15 |
|
7 |
20 |
80 |
|
10 |
20 |
80 |
|
11 |
85 |
15 |
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20 |
85 |
15 |
含量測定
檢查對氨基酚
含量測定樣品色譜圖:1. 對乙酰氨基酚;2. 檢查氨基酚供試品色譜圖:1. 對乙酰氨基酚;2. 雜質;3.
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