1 前言

丁jing膠乳為丁二烯與丙烯腈乳液聚合制得的膠乳。按丙烯腈質(zhì)量百分含量分為高腈(35%~45%)、中腈(25%~33%)、低腈(20%~25%)三種。丁jing膠乳主要用作膠粘劑和耐油、耐溶劑浸漬制品。本實(shí)驗(yàn)參照《SH/T 1503-2014 丁jing膠乳中結(jié)合丙烯腈含量的測(cè)定》中的方法對(duì)丁jing膠乳中的丙烯腈含量進(jìn)行測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀，SH420F 石墨消解儀，分析天平

2.2 試劑

硫酸（分析純），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，400g/L 氫氧化鈉，混合催化劑（3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄），0.1mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備

在攪拌下，向盛有 150mL 乙醇的燒杯中逐滴加入約含 5g 固體丁jing橡膠的丁jing膠乳，膠乳凝聚后繼續(xù)攪拌 5min，將燒杯中的物料倒在干凈的篩子（150μm）中得到凝聚物。再將得到的凝聚物與 100mL 新鮮的乙醇倒入燒杯中并攪拌5min，將燒杯中的物料倒在篩子中得到凝聚物。然后將凝聚物在 100℃±2℃的烘箱中烘干 2h，取出放入干燥器中冷卻，備用。

3.2 取樣

將烘干的樣品用剪刀剪成小塊后精密稱取 0.2g 樣品，使用稱量紙包裹樣品，加入消化管中。加入混合催化劑 3.2g，加入濃硫酸 10ml。

3.3 消解

設(shè)定消解參數(shù)

表 1 消解參數(shù)設(shè)置

3.4 測(cè)試

表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表 3 丁jing膠乳中的丙烯腈含量測(cè)試結(jié)果

4.2 結(jié)論

結(jié)果表明，本次測(cè)試的丁jing膠乳中的丙烯腈含量為 25.745%。屬低腈(20%~25%)類丁jing膠乳。

參考文獻(xiàn)

[1]SH/T 1503-2014 丁jing膠丙烯腈含量的測(cè)定[ S ] .

標(biāo)簽：全自動(dòng)凱氏定氮儀