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【概述】
乳糖是二糖的一種,分子式是 C12H22O11,是在哺乳動物乳汁中的雙糖,因此而得名。它 的分子結(jié)構(gòu)是由一分子葡萄糖和一分子半乳糖縮合形成,味微甜。乳糖是制藥行業(yè)中一種重要的YY輔料。本實(shí)驗(yàn)參照《ZG藥典 2015 版》通則 0704 第三法(定氮儀法)對乳糖中的蛋白質(zhì)進(jìn)行測定。
【實(shí)驗(yàn)/操作方法】
1.取樣
稱取混合均勻的樣品 2.0g(極ng確至 0.1mg)左右,加入消化管。加入混合催化劑 3.2g ,沿消化管壁加入濃硫酸 10mL。
2.消解
設(shè)定消解參數(shù)
表 1 消解參數(shù)設(shè)置
| 階段 | 溫度/℃ | 保持/min |
| 1 | 230 | 15 |
| 2 | 350 | 15 |
| 3 | 420 | 90 |
3.測試
表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置
| 硼酸 | 稀釋水 | 堿液 | 蒸餾量 | 蛋白系數(shù) | 蒸汽流量 | 滴定酸濃度 |
| 25mL | 30mL | 40mL | 5min | 6.25 | 1**% | 0.0105mol/L |
【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】
表 3 乳糖中蛋白質(zhì)含量測試結(jié)果
| 測試項(xiàng)目 | 取樣重量/g | 氮含量% | 蛋白質(zhì)含量% | 平均值% |
| 乳糖 | 2.0349 | 0.0022 | 0.0138 | 0.0152 |
| 2.0032 | 0.0024 | 0.0150 | ||
| 2.0067 | 0.0027 | 0.0169 |
測試結(jié)果顯示本次測試的乳糖中蛋白質(zhì)含量為 0.0152% ,符合《ZG藥典》中規(guī)定的蛋白質(zhì)含量不超過 0.02%的要求。
【儀器/耗材清單】
K1160 全自動凱氏定氮儀,SH420F 石墨消解儀,分析天平
硫酸(分析純),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉,混合催化劑(3gK2SO4+0.2gCuSO4),0.0105mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。
【參考文獻(xiàn)】
[1]國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典[ M ] . 四部. 北京: ZG醫(yī)藥科技出版社, 2015: 附 錄 0704 氮測定法 第三法(定氮儀法)
(來源:濟(jì)南海能儀器股份有限公司)
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