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儀器網(wǎng)/ 應(yīng)用方案/ 凱氏定氮儀測(cè)定三聚氰胺中的氮含量

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1 前言

三聚氰胺(Melamine)(化學(xué)式:C3H6N6),IUPAC 命名為“1,3,5-三嗪-2,4,6-三氨基”,三聚氰胺也叫密胺,是一種工業(yè)上常用的加工助劑和原料,主要應(yīng)用在化工和工業(yè)方面例如塑料、紡織品等的生產(chǎn)和制造。比較常接觸的三聚氰胺制品,例如超市中常見(jiàn)的仿瓷餐具和密胺樹(shù)脂制品等,其主體材料就是三聚氰胺。其材質(zhì)穩(wěn)定耐用、加工成本低,所以應(yīng)用比較廣泛。本實(shí)驗(yàn)對(duì)三聚氰胺中的氮含量采用凱氏定氮法進(jìn)行測(cè)定。


2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀,SH420F 石墨消解儀,分析天平。


2.2 試劑

硫酸(分析純),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,400g/L 氫氧化鈉,混合催化劑(3gK2SO4、0.2gCuSO4),0.1mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。


3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 取樣

稱取樣品 0.05g(精確至 0.1mg)左右,加入消化管。加入混合催化劑 3.2g,沿消化管壁加入濃硫酸 10mL。


3.2 消解

設(shè)定消解參數(shù)

表 1 消解參數(shù)設(shè)置

image.png

3.3 測(cè)試

表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置

image.png


4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表 3 三聚氰胺中的氮含量測(cè)試結(jié)果

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4.2 結(jié)論

測(cè)試結(jié)果顯示本次測(cè)試的三聚氰胺中氮含量為 66.591%,氮含量極高。本來(lái)這種物質(zhì)不應(yīng)該被添加到食品中,但是由于“奶粉事件”的發(fā)生這種物質(zhì)在非法添加物黑名單上為大眾所知。事件的主要起因是由于目前常用的蛋白質(zhì)測(cè)試方“凱氏定氮法“,其原理是通過(guò)測(cè)出含氮量乘以 6.25 來(lái)估算蛋白質(zhì)含量,因此,添加三聚氰胺會(huì)使得食品的蛋白質(zhì)測(cè)試含量虛高,從而使劣質(zhì)食品和飼料在檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)只做粗蛋白質(zhì)簡(jiǎn)易測(cè)試時(shí)蒙混過(guò)關(guān)。據(jù)估算在植物蛋白 粉和飼料中使測(cè)試蛋白質(zhì)含量增加一個(gè)百分點(diǎn),用三聚氰胺的花費(fèi)只有真實(shí)蛋白原料的 1/5。三聚氰胺作為一種白色結(jié)晶粉末,沒(méi)有什么氣味和味道,所以摻雜后不易被發(fā)現(xiàn)。

注意事項(xiàng):此樣品含氮量極高,因此取樣量較小。

標(biāo)簽:全自動(dòng)凱氏定氮儀

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