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1 前言
聚酰胺俗稱尼龍(Nylon),英文名稱 Polyamide(簡稱 PA),是世界上出現(xiàn)的第 一種合成纖維,尼龍的出現(xiàn)使紡織品的面貌煥然一新,它的合成是合成纖維工業(yè)的重大突破,同時也是高分子化學(xué)的一個非常重要里程碑。本實(shí)驗使用凱氏定氮法測定聚酰胺的氮含量。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
K1160 全自動凱氏定氮儀,SH420F 石墨消解儀,分析天平 。
2.2 試劑
硫酸(分析純),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉,混合催化劑(3gK2SO4、0.2gCuSO4),0.1mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。
3 實(shí)驗方法
3.1 取樣
精密稱取 0.2g 樣品加入消化管中。加入混合催化劑 3.2g,加入濃硫酸 10ml。
3.2 消解
設(shè)定消解參數(shù)

3.3 測試
表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置

4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗結(jié)果
表 3 聚酰胺中氮含量測試結(jié)果

4.2 結(jié)論
結(jié)果表明本次測試的聚酰胺顆粒中氮含量分別為 9.656%和 9.838%,且測試結(jié)果 RSD 分別為 0.087%和 0.060%,重復(fù)性較好。
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