【概述】

隨著稀土產(chǎn)品應(yīng)用的日益廣泛，人們對稀土礦物中的各種成分測定分析方法也進(jìn)行了大量的研究。由于高純稀土在高科技領(lǐng)域中的應(yīng)用對稀土產(chǎn)品中的氯離子含量有嚴(yán)格要求，國外許多產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中明確規(guī)定了氯離子的含量應(yīng)小于50ppm。本文采用硝酸銀滴定法測定某稀土樣品中氯離子的含量。

【實(shí)驗(yàn)/操作方法】

稱取約2g樣品于滴定杯中，加入5mL濃硝酸和5mL過氧化氫，低溫使試樣溶解，冷卻后加入40mL水，并用洗瓶沖洗杯壁，攪拌均勻后用硝酸銀滴定至終點(diǎn)。

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】

空白體積：0.09mL

式中：

X --  樣品中氯離子的含量，單位為（%）；

0.0355    -- 與1mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)穆鹊暮?，單位為克（g）

C --  硝酸銀溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V0 --  空白消耗硝酸銀溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V1 --  樣品消耗硝酸銀溶液的體積，單位為毫升（mL）；

m --  樣品的質(zhì)量，單位為（g）；

圖譜

結(jié)論

本文采用電位滴定的方式測定稀土樣品中氯離子的含量，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明結(jié)果重復(fù)性良好，能夠滿足分析工作的需要。

【儀器/耗材清單】

儀器

T960電位滴定儀，銀復(fù)合電極，電熱板。

試劑

過氧化氫溶液，濃硝酸，硝酸銀滴定液（0.02mol/L）。

【注意事項(xiàng)】

加入濃硝酸后加過氧化氫反應(yīng)劇烈應(yīng)做好防護(hù)措施，建議在通風(fēng)櫥進(jìn)行；試樣溶解時(shí)溫度為低溫；硝酸銀滴定液應(yīng)避光保存。

（來源：濟(jì)南海能儀器股份有限公司）