提取

(1) 取10mL牛奶樣品(或2 g奶粉樣品、10 mL水)，加10 mL 乙腈，渦旋1 min；

(2) 加10 mL 乙腈、2 mL乙酸鉛（200 g/L）、4 g 氯化鈉，渦旋2 min，7000 rpm下離心3 min，收集上清液；

(3) 取10 mL上清液，待凈化。 凈化 ProElut DPC 12 mL（Cat.#65353）

a活 化：10 mL乙腈活化；

b上 樣：加入待凈化液，收集流出液；

c洗 脫：加入10 mL乙腈，收集流出液，合并步驟b和步驟c流出液；

d重新溶解：將流出液在40 ℃下減壓蒸餾至干，用水定容至1 mL，供LC-MS/MS分析。

液相條件

色譜柱：Endeavorsil, 100 mm×2.1 mm, 1.8 μm（Cat.# 87003）

流 速：0.2 mL/min

進(jìn)樣量：5 μL 柱 溫：40 ℃

流動相：A：10 mmol/L乙酸銨溶液 B：乙腈 質(zhì)譜條件

電離模式：ESI 掃描方式：負(fù)離子掃描 檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測 電噴霧電壓：-4500 V 霧化氣壓力：50 psi 輔助氣壓力：50 psi 氣簾氣壓力：20 psi 離子源溫度：500 ℃

適用于牛奶、奶粉等乳制品中氯霉素的檢測，牛奶的檢出限是0.01 μg /kg，定量限是0.1 μg /kg；奶粉的檢出限是0.05 μg /kg，定量限是0.5 μg /kg。