提?。?/p>

(1) 取1.0 g樣品與3 mL、5 mL甲醇—1%三（1：1）混合，振蕩3 min，超聲提取10 min，6000 rpm下離心2 min，收集上清液；

(2) 將下層殘留物用5 mL甲醇—1%三（1：1）按照步驟(1)重復(fù)提取一次，合并兩次上清液，待凈化。

凈化： ProElut PXC 150 mg/6 mL（Cat.#68204）

a活 化：5 mL甲醇、5 mL 0.2%甲酸水；

b上 樣：加入待凈化液，棄去流出液；

c淋 洗：依次加入5 mL水，5 mL 5%氨水水溶液，5 mL 0.2%甲酸水，5 mL甲醇，棄去流出液；

d洗 脫：加入5 mL10%氨水甲醇，收集流出液； e重新溶解：將洗脫液在45 ℃下氮吹至1 mL以下，用70%乙腈水溶液定容至1 mL，過0.22 μm微孔濾膜，供LC-MS分析。

UPLC 條件：

色譜柱：Inspie HILIC，100×2.1 mm，3 μm (Cat#：81412)

流 速：0.5 mL/min

進(jìn)樣量：5 μL

柱 溫：35 ℃

流動(dòng)相： A：5 mmol/mL乙酸銨+0.1%甲酸 B：乙腈

MS條件：

離子源：電噴霧離子源

掃描方式：正離子掃描

檢測(cè)模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)

電噴霧電壓：5500 V 霧化氣壓力：50 psi 輔助氣壓力：50 psi 氣簾氣壓力：20 psi

離子源溫度：500 ℃ 定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

適用于雞肉、雞肝等動(dòng)物源性食品中金剛烷胺的檢測(cè)，方法檢出限是0.1 μg/kg，定量限是0.5 μg/kg。