1 前言

       氯霉素，別名左霉素，左旋霉素，氯胺苯醇，氯絲霉素。白色或微帶黃綠色的針狀、長片狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，味苦。在甲醇、乙醇、丙酮或丙二醇中易溶，在水中微溶。主要用于傷寒、副傷寒和其他沙門菌、脆弱擬桿菌感染。為了檢測其中的金屬元素含量，我們采用微波消解的方法將其溶解。同時微波消解還有，酸霧污染小，回收率高，樣品空白低等優(yōu)點，有利于后續(xù)檢測設(shè)備對樣品中的金屬元素快速準(zhǔn)確測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

       新儀 MDS-15 微波消解儀，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

       硝酸(68%)，過氧化氫（30%）

3 實驗方法

3.1 樣品制備

       將樣品盡量碾碎成粉末狀。

3.2 微波消解樣品

       取適量樣品，加入硝酸，靜止 3min-15min，觀察反應(yīng)狀況，如無明顯反應(yīng)，組裝消解罐，進(jìn)行微波消解。

3.3 消解條件的探究

       硝酸是重金屬消解Z常用的酸，也是很多消解實驗的基礎(chǔ)酸。硝酸具有很強(qiáng)的酸性和氧化性，且絕大多數(shù)硝酸鹽易溶于水，為后續(xù)測試帶來方便，我們首先選用硝酸進(jìn)行實驗。

3.3.1 消解用酸

       硝酸消解樣品常用溫度為 180℃，這個溫度下硝酸具有極強(qiáng)的氧化性，可以溶解大部分樣品，當(dāng)溫度升至 200 度時，該樣品仍存在白色結(jié)晶。

       采用硝酸與過氧化氫的混合體系來消解樣品，仍然存在白色結(jié)晶。

3.3.2 消解溫度

       稱取氯霉素粉末 0.1g（精確至 0.1mg），置于消解罐中，加入 8mL 硝酸，靜置一段時間后，組裝消解罐按照如下參數(shù)進(jìn)行實驗：

表一

       實驗結(jié)束，待消解罐冷卻后取出，樣品完全溶解，趕酸后，加入少量純水，底部存在少量白色沉淀。

       稱取氯霉素粉末 0.1g（精確至 0.1mg），置于消解罐中，加入 8mL 硝酸，靜置一段時間后，組裝消解罐按照下列參數(shù)進(jìn)行實驗：

表二

       實驗結(jié)束，待消解罐冷卻后取出，樣品完全溶解，趕酸后加入少量的水，溶液澄清透明。

3.3 取樣量

       實驗溫度較高，會產(chǎn)生較高的壓力，通過實驗，樣品的取樣量控制在 0.2g 以下。

4 結(jié)果與討論

       氯霉素樣品使用硝酸進(jìn)行實驗，可以消解徹底。為保證安全，建議取樣量為 0.1g，不超過0.2g。取樣量為 0.1g 時，消解溫度 220℃，保溫 60min，才可將樣品消解完全。

標(biāo)簽：微波消解儀