蜂蜜中氯霉素殘留量液相色譜-串聯(lián)質譜測定方法 氯霉素是一種對革蘭氏陰性菌和陽性菌均有很好YZ作用的抗生素，由于它穩(wěn)定的藥性和低廉的價格，在養(yǎng)蜂業(yè)用于防止蜜蜂爬蜂病，這樣便導致了蜂蜜中氯霉素的殘留臨床研究發(fā)現氯霉素可導致嚴重的甚至是致命的血液性疾病因此，美國加拿大及歐盟各國政府相繼提出在動物源性食品（包括蜂蜜）中禁止使用氯霉素國外對進口蜂蜜中氯霉素殘留限量定在0.1g/kg 有關食品中（包括蜂蜜）氯霉素殘留量的檢測方法有酶聯(lián)免疫法，放射免疫法薄層色譜法極譜法HPLC法GC法GC-MS法和HPLC-MS法其中放射免疫法薄層色譜法極譜法HPLC法其檢出限不能滿足加拿大美國德國及歐盟0.1g/kg的限量要求，只有LC-MS-MS法其檢測靈敏度能達到0.1g/kg，能滿足世界各國對蜂蜜中氯霉素的限量要求，并且能夠準確的定性和定量本方法5g蜂蜜樣品，用水溶解后，用乙酸乙酯萃取氯霉素殘留，萃取液蒸干后，再用水溶解，Oasis HLB固相萃取柱凈化，乙酸乙酯洗脫吸附在固相萃取柱上的氯霉素，洗脫液蒸干，用乙腈+水（20+80）定容，用Ultra C18色譜柱分離，API3000液相色譜-串聯(lián)四極桿質譜定性和定量蜂蜜中含0.1g/kg 氯霉素選擇離子圖見圖1該方法選擇性好，靈敏度高，準確度高，完全能滿足美國加拿大及歐盟各國對蜂蜜中氯霉素0.1g/kg限量要求我們采用本方法對葵花蜜蕎麥蜜棉花蜜油菜蜜梧桐蜜等10個不同蜜種，在0.1g/kg，0.3g/kg，1.0g/kg，5.0g/kg 4個添加水平對氯霉素進行添加回收率實驗檢查方法的選擇性，氯霉素的回收率在78％-111％之間，相對標準偏差在5.24-13.26%之間，并且所做空白樣品實驗也證明，在氯霉素出峰區(qū)域未見干擾峰，說明色譜柱的分離度是好的