1、提取

將10 g 粉碎樣品與40 mL 水混合，超聲提取20 min，4000 rpm 下離心5 min。

將20 mL 上清液（相當(dāng)于5 g 樣品）轉(zhuǎn)入另一離心管，加入10 mL 正己烷，振蕩1 min，4000 rpm 下離心1 min，棄去正己烷，加入10 mL 正己烷重復(fù)操作一次。

用30 mL 乙酸乙酯分三次萃取水層，合并萃取液，30 oC 下減壓蒸餾至近干，蒸餾瓶中的殘?jiān)齼艋?/p>

2、凈化

a 活化： 依次向ProElut PLS 30 mg/1 mL (Cat.#68002) 或ProElut C18 200 mg/3 mL (Cat.#63103) 加入3 mL 甲醇、3 mL 水，流出液棄去；

b 上樣： 用2 mL 水分兩次洗滌蒸餾瓶，洗滌液加入小柱，刻度試管收集流出液；

c 淋洗： 用3 mL 淋洗小柱，淋洗液并入刻度試管，加水定容至5 mL，待分析

方法1

HPLC 色譜柱：Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601)

流動相：甲醇/ 水=10/90

流速：1 mL/min

進(jìn)樣量：20 μL

柱溫：30 oC

檢測器：UV 197 nm

方法2

LC-MS/MS 色譜柱：Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613)

流動相：甲醇/ 0.1% 甲酸水溶液=10/90

流速：0.2 mL/min

進(jìn)樣量：10 μL

柱溫：30 oC

檢測器：串聯(lián)質(zhì)譜，ESI+，MRM 模式定量

適用于油炸和焙烤食品中丙烯酰胺的檢測。

1. 丙烯酰胺