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對(duì)照品溶液:取鹽酸小蘗堿對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1 ml含厚樸酚20 μg的溶液。
供試品溶液:取本品10片,研細(xì),精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入鹽酸-甲醇(1:100)混合溶液10 ml,稱定重量,置50 ℃水中加熱15 min,取出,放冷,超聲處理(功率250 W,頻率33 kHz)30 分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密取續(xù)濾液2 ml,低溫?fù)]干溶劑,殘?jiān)眉状歼m量溶解,加在堿性氧化鋁柱(100-200 目,8g,內(nèi)徑為1 cm)上,用甲醇35 ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)蛹状既芙?,并轉(zhuǎn)移至10 ml 量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。
色譜柱:Platisil C18,250×4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)
流動(dòng)相:乙腈:0.033mol/L磷酸二氫鉀溶液=35:65
流速: 1.0 mL/min
柱溫: 30 ℃
檢測器:UV 345 nm
進(jìn)樣量:10 μL
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