1 前言

硝基苯是一種廣泛應(yīng)用的化學(xué)原料，常見的硝基苯類化合物有硝基苯、二硝基苯、二硝基甲苯、三硝基jia苯及二硝基氯苯等。該類化合物均難溶于水，易溶于乙醇、yi醚等其他有機(jī)試劑，應(yīng)用于印染、國防、塑料、醫(yī)藥及農(nóng)藥行業(yè)。環(huán)境中的硝基苯主要來自化工廠、染料廠的廢水廢氣，尤其是苯胺染料廠排出的污水中含有大量硝基苯。由于硝基苯結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，較難降解，特別是進(jìn)入水體會(huì)以黃綠色油狀物沉入水底，并隨地下水滲入土壤，長時(shí)間保持不變，因此造成的水體和土壤污染會(huì)持續(xù)相當(dāng)長的時(shí)間，并對(duì)生態(tài)系統(tǒng)產(chǎn)生一系列的生態(tài)影響和環(huán)境效應(yīng)同時(shí)通過植物的富集也會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生危害。土壤中的硝基苯通常采用提取、凈化、濃縮、進(jìn)樣的模式進(jìn)行分析，其中凈化方法常用的有凝膠滲透色譜法和固相萃取法。本文用 SPE400 全自動(dòng)機(jī)械臂固相萃取儀對(duì)土壤中硝基苯類化合物的整個(gè)檢測(cè)過程中的凈化環(huán)節(jié)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

SPE400 全自動(dòng)機(jī)械臂固相萃取儀、氮吹儀

1.2 試劑及耗材

正己烷、正己烷+二氯甲烷（1+9）、正己烷+丙酮（1+1）

佛羅里硅土固相萃取小柱（1g/6mL）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 土壤樣品前處理

3.1.1 脫水：將所采土壤樣品置于搪瓷或玻璃托盤中，除去枝棒、葉片、石子等異物，充分混勻。稱取 10～20g（精確到 0.01 g）新鮮樣品進(jìn)行脫水，加入適量無水硫酸鈉，和樣品摻拌均勻，研磨成細(xì)粒狀備用。

3.1.2 提?。嚎蛇x擇索氏提取、加壓流體萃取、超聲波提取或微波提取等任意一種方式進(jìn)行目標(biāo)物的提取。下面以索氏提取為例：

將研磨好的土壤樣品小心轉(zhuǎn)入紙質(zhì)套筒中，小心置于索氏提取器回流管中，在圓底溶劑瓶中加入 100 ml 正己烷+丙酮（1+1），提取 16~18 h，回流速度控制在 4~6 次/h。收集提取液。

3.1.3 濃縮：可選擇氮吹濃縮或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮，下面以氮吹濃縮為例：

將提取液轉(zhuǎn)入濃縮管置于氮吹儀上，開啟氮?dú)庵寥軇┍砻嬗袣饬鞑▌?dòng)但不形成氣渦為宜。氮吹過程中應(yīng)將已經(jīng)露出的濃縮管壁用正己烷反復(fù)洗滌。當(dāng)濃縮液剩余 10mL 左右時(shí)，加入10ml 正己烷交換溶劑，繼續(xù)濃縮至 2mL 左右。

3.2 固相萃取小柱凈化

4 結(jié)果與討論

土壤中硝基苯類屬于較難檢測(cè)的一類污染物，目前，大氣、地下水中硝基苯的檢測(cè)已有標(biāo)準(zhǔn)方法，土壤中的測(cè)定方法還尚未統(tǒng)一，但針對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)流程中的凈化環(huán)節(jié)，固相萃取使得凈化過程實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，減少人力的消耗，且實(shí)驗(yàn)過程中使用的有機(jī)溶劑采用密封處理，降低了對(duì)人體的傷害且儀器能JZ的控制活化、上樣、洗脫等溶劑流速，使樣品凈化的更為充分。

注意事項(xiàng)

[1].參考方法中標(biāo)明活化液液面消失前上樣，因此第二階段活化后無需設(shè)置等待時(shí)間，在保持小柱中存有少量活化液的狀態(tài)下上樣。

[2].潤洗上樣中 80mL/min 的潤洗速度可實(shí)現(xiàn)噴淋潤洗，減少樣品溶液的殘留比，同時(shí)潤洗過程中應(yīng)始終保持小柱填料上方留有液面。

[3].ZH一步洗脫時(shí)在保證實(shí)驗(yàn)效率的基礎(chǔ)上，需要設(shè)置氮吹及較大的空氣助推，以保證將洗脫液ZDCD的收集。

[4].實(shí)驗(yàn)中用到的試劑均為色譜純或同級(jí)別。

參考文獻(xiàn)

[1].《全國土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)定》(修改版)

標(biāo)簽：全自動(dòng)固相萃取儀