1 前言

敵草腈是一種主要用于多年生禾草作物地芽前除草的一種由鄰二氯苯制得的除草劑。該農(nóng)藥的除草對象廣，藥效高，但同時它的使用也會對環(huán)境及農(nóng)作物造成一定的污染。蔬菜作為人們?nèi)粘ｏ嬍辰】档臄z入物質(zhì)，其藥物殘留量的多少至關重要。本文用 SPE400 全自動機械臂固相萃取儀對蔬菜中敵草腈殘留量的整個檢測過程中的凈化環(huán)節(jié)進行了實驗。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

SPE400 全自動機械臂固相萃取儀、氣相色譜-質(zhì)譜儀、組織搗碎機、離心機、氮吹儀、超聲波清洗儀

2.2 試劑及耗材

乙腈、甲苯、無水硫酸鈉、丙酮、二甘醇；乙腈+甲苯（3+1）溶液：取 150mL 乙腈，加入 50mL 甲苯，混勻備用；石墨化炭黑固相萃取小柱（6ml，填充物 500mg），使用前上層加入 1~2g 無水硫酸鈉。

3 實驗方法

3.1 實驗步驟

3.1.1 取樣

取代表性蔬菜樣品 1000g，切碎后用組織搗碎機加工成漿狀，混勻備用。

3.1.2 提取

稱取 5g 均勻試樣(精確至 0.01g)于 50mL 聚四氟乙烯離心管中，準確加入 10mL 乙腈，以10000r/min 均質(zhì) 0.5min，加入 5g 氯化鈉，搖勻，在 40℃以下超聲提取 20min，于 8000r/min離心 8min，移取上層有機相經(jīng)裝有 2～3g 無水硫酸鈉的漏斗至 20mL 樣品管中；再加入乙腈10mL，搖勻，在 40℃以下超聲提取 20min 后重復上述步驟，合并兩次提取的上層有機相，然后用約 5mL 乙腈沖洗漏斗，在樣品管中加入 2 mL2%二甘醇-丙酮溶液，在 40℃下濃縮至約 1mL，待凈化。

3.1.3 固相萃取小柱凈化

將收集的洗脫液置于 40℃下氮氣流吹至近干。ZH用甲苯溶解并定容 1mL，并過 0.45um 有機相濾膜，供氣相色譜-質(zhì)譜測定。

3.1.4 氣相色譜-質(zhì)譜測定條件

色譜柱：石英彈性毛細管柱 DB-5ms至 200℃，ZH在 300℃后運行 5min；

進樣口溫度：280℃；

色譜-質(zhì)譜接口溫度：280℃；

載氣：氦氣（純度≥99.999%），1mL/min；

進樣量：2uL；

進樣方式：無分流進樣，1.5min 后開閥；

離子源：EI；

電離能量：70ev；

離子源溫度：230℃；

四極桿溫度：150℃；

測定方式：選擇離子監(jiān)測方式；

選擇監(jiān)測離子（m/z）：定量離子 171,；定性離子 173,136

溶劑延遲：5.8min。

3.1.5 色譜測定與確證

根據(jù)樣液中敵草腈含量的情況，選定濃度相近的標準工作溶液。標準工作溶液和樣液中敵草腈響應值應在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。標準工作溶液和樣液等體積穿插進樣測定。在上述色譜條件下，敵草腈的保留時間約為 6.0min，對標準溶液及樣液均按上述規(guī)定的條件進行檢查，如果樣液與標準溶液在相同的保留時間有峰出現(xiàn)，則對其進行質(zhì)譜確證，在扣除背景后的樣品譜圖中，所選擇離子全部出現(xiàn)，同時所選擇的離子的離子豐度比與標準品相關離子的相對豐度一致，相對離子豐度偏差不超過下表的規(guī)定范圍，可判定樣品中存在敵草腈。

使用氣相色譜-質(zhì)譜定性時相對離子豐度ZD容許誤差

4 結果與討論

4.1 國標要求整個萃取過程的流速不超過 6mL/min。

4.2 上樣開始收集全部流出液約 13mL。

4.3 用固相萃取法凈化蔬菜中敵草腈殘留量的凈化過程實現(xiàn)自動化處理，減少人力的消耗，實驗過程中使用的有機溶劑采用密封處理，降低了對人體的傷害且儀器能JZ的控制活化、上樣、洗脫等溶劑流速，使樣品凈化的更為充分。

參考文獻

[1]. GB 23200.59-2016 食品安全國家標準 食品中敵草腈殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法

標簽：全自動固相萃取儀