【概述】

硝基苯類物質(zhì)是含硝基的單環(huán)芳烴的通稱，一般包括硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯等，都是重要的化工原料，用途廣泛。硝基苯類物質(zhì)具有顯著的毒性，是環(huán)保部門重點監(jiān)控的污染物之一，硝基苯類化合物廢水成分復(fù)雜，毒性大，色度高，COD 高，生物降解難度大，對生態(tài)環(huán)境具有較大的危害。因此行業(yè)的廢水的治理也愈加嚴(yán)格，要治理達標(biāo)。

根據(jù)《HJ 716-2014 水質(zhì) 硝基苯類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》要求，針對15 種硝基苯化合物測定進行的方法學(xué)研究結(jié)果。我們?yōu)閷嶒炃疤幚硖峁┤詣咏鉀Q方案。

本文參考《HJ 716-2014 水質(zhì) 硝基苯類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》采用全自動正壓固相萃取儀 (Quick Trace S4) 富集水樣中的分析物，然后用氣相色譜聯(lián)用質(zhì)譜儀（GCMS）進行分析。采用加標(biāo)回收的方式進行驗證。

【實驗/設(shè)備條件】

全自動正壓固相萃取儀條件

【樣品提取】

硝基苯類標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制

精密移取硝基苯類化合物混合溶液1ml，置20ml 量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀釋至刻度，搖勻即得硝基苯類貯備液（約10μg/ml）。

分別精密移取硝基苯類貯備液0.1ml、0.5ml、1ml、2ml、5ml 置于10ml 量瓶中，用二氯甲烷稀釋至刻度，搖勻即得。濃度為分別為0.1μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml、5.0μg/ml。

精密移取硝基苯類貯備液0.25ml 置于10ml 量瓶中，用二氯甲烷稀釋至刻度，搖勻即得對照品溶液。

樣品：取500ml 水樣，用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH 至中性，并加入甲醇20ml。

活化：固相萃取小柱分別用5ml 二氯甲烷，5ml 甲醇，10ml 水以5ml/min 速度活化。

上樣：以5ml/min 速度上樣500 ml 水樣。

清洗注射泵：15ml二氯甲烷以 10ml/min 速度清洗。

浸泡洗脫：用5ml 二氯甲烷浸泡固相萃取柱，停留1min，再使用5ml 二氯甲烷以2ml/min速度洗脫收集并使用無水硫酸鈉脫水。

Z后使用二氯甲烷精確定容至10ml，待分析。

【實驗結(jié)果/結(jié)論】

表1.硝基苯類化合物的色譜圖（1.0μg/ml）

為了驗證該方法的回收率，本實驗向自來水樣中 （500 ml）中加入上述硝基苯類貯備液（250 μl，10μg/ml）進行加標(biāo)回收驗證（n=3）。自來水水樣加標(biāo)回收率，測試結(jié)果如下表。硝基苯類化合物的加標(biāo)回收率為71.0~89.9%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.1~6.5%

表2.加標(biāo)樣品回收率

注：HJ 716-2014 回收率要求 70%~110%

【儀器/耗材清單】

儀器

QuickTrace S4 全自動正壓固相萃取儀

HLB 固相萃取柱（Oasis HLB，500mg/6 ml）

氣相色譜聯(lián)用質(zhì)譜儀

氣相色譜柱(DB-5MS 30m, 0.25mm,0.25um) 氣相色譜柱或其他性能相近的色譜柱

試劑

甲醇（HPLC 級，默克）

二氯甲烷（HPLC 級，阿拉?。?/p>

純水

15 種硝基苯類化合物混合溶液（200μg/ml，北京北方偉業(yè)計量技術(shù)研究院）

無水硫酸鈉（AR 級， 國藥）

鹽酸（AR 級， 國藥）

氫氧化鈉（AR 級， 國藥）

鹽酸溶液：1+1

氫氧化鈉溶液：0.1mol/L

總結(jié)

采用 QuickTrace 系列全自動正壓固相萃取儀，為大體積水樣中的硝基化合物測定提供了快速的解決方案。實現(xiàn)了水樣中前處理流程的自動化，該方案減少了實驗員與有機試劑的接觸時間，一鍵式自動化操作，充分提高了實驗效率。

QuickTrace 自動萃取運行，可精確控制液體流速以及體積，減少人為操作所導(dǎo)致的誤差。