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八寶粥中黃曲霉毒素B1的測(cè)定 -SPE-UPLC-MS/MS法

北京迪科馬科技有限公司更新于：2019-12-31

應(yīng)用行業(yè)：食品/飲料/煙草綜合

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方法：: SPE-UPLC-MS/MS法

基質(zhì)：: 八寶粥

應(yīng)用編號(hào)：: 102452

化合物：: 黃曲霉毒素B1

色譜柱：: Leapsil C18 2.7μm 100 x 2.1mm

樣品前處理：

1、標(biāo)準(zhǔn)品配制

單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確吸取一定量的20 ug/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（甲苯：乙腈=98：2配），用乙腈配制成50 ng/mL和500 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

2、提取

取5 g八寶粥于50 mL離心管中，加入2 mL水、20 mL乙腈，振蕩20 min，加入2 g氯化鈉，振蕩2 min，6000 rpm離心2 min，取全部乙腈層，待凈化。

3、凈化

ProElut? AFT-3 12mL (Cat#:65915）

(1)上??? 樣：	將待凈化液加入柱中，收集流出液；
(2)洗??? 脫：	加入5 mL乙腈，合并流出液；
(3)重新溶解：	將流出液在40 ℃水浴下減壓蒸干，用初始流動(dòng)相定容至1 mL，混勻，過(guò)0.22 umPTFE濾膜，供LC-MS/MS分析。

注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液，此方法無(wú)需活化小柱。

色譜條件：

4.1 UPLC 條件：

色譜柱：Leapsil C18，100×2.1 mm，2.7 μm? (Cat#：86005)

流? 速：0.3 mL/min???? 進(jìn)樣量：10 μL?? ???柱? 溫：40 ℃

流動(dòng)相： A：0.1%甲酸水?? B：乙腈

梯度設(shè)置：

Time（min）	0	6	7	15
A（%）	90	30	90	90
B（%）	10	70	10	10

4.2 質(zhì)譜條件：

電離模式：ESI??????????? 掃描方式：正離子掃描

檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)??? 電噴霧電壓：5500 V

霧化氣壓力：50 psi?????? 輔助氣壓力：50 psi

氣簾氣壓力：20 psi?????? 離子源溫度：500 ℃

定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見(jiàn)下表

藥物名稱	定性離子對(duì)	定量離子對(duì)	碰撞氣能量/eV	去簇電壓/V
	（m/z）	（m/z）
	(母離子/子離子)	(母離子/子離子)
黃曲霉毒素B1	313.0/241.0	313.0/241.0	51	78

文章出處：: 天津應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室

關(guān)鍵字：: 八寶粥、黃曲霉毒素B1、SPE-UPLC-MS/MS法

摘要：: 本方法適用于八寶粥中黃曲霉毒素B1的檢測(cè)，定量限0.1ug/kg。

DM-P-141八寶粥中黃曲霉毒素B1的測(cè)定-SPE-UPLC-MS/MS法

黃曲霉毒素是毒素較強(qiáng)的一類生物毒素，也是強(qiáng)致癌物。它是由黃曲霉菌和寄生曲霉菌等多種真菌產(chǎn)生的一類代謝產(chǎn)物，一群結(jié)構(gòu)相似的化合物。Z為常見(jiàn)的有? B1、B2、G1 、G2、M1 ，其中 B1的存在量與毒性都是Zda的。作為一種天然生物毒素，其廣泛存在于糧油食品中，其中以花生、玉米和大米的污染Z為嚴(yán)重，八寶粥是一種由多種谷類和豆類混合的食品，作為ZG的傳統(tǒng)食品，歷史悠久，目前關(guān)于八寶粥中黃曲霉毒素B1的檢測(cè)方法報(bào)道較少。迪馬科技開(kāi)發(fā)的《八寶粥中黃曲霉毒素B1的測(cè)定-SPE-UPLC-MS/MS法》采用凈化柱凈化樣品，定量限0.1 μg /kg。

本方案具有：前處理步驟簡(jiǎn)單、回收率高、方法穩(wěn)定性好、凈化效果優(yōu)異等特點(diǎn)；避免了免疫親和柱容易受環(huán)境影響而引起黃曲霉毒素回收率低和凈化效果不好的弊端，保證了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性；過(guò)柱方法簡(jiǎn)單易操作，對(duì)操作人員要求不高，檢測(cè)成本相對(duì)較低，能被很多企事業(yè)單位采用。

專用柱優(yōu)勢(shì)

ProElut AFT-3柱由2種吸附劑按照一定的比例分層填裝而成，采用不同作用機(jī)理去除雜質(zhì)，同時(shí)對(duì)黃曲霉毒素沒(méi)有不可逆吸附，保證了樣品的凈化效果及回收率；本產(chǎn)品是商品化的成品柱，吸附劑穩(wěn)定性好，不受外界環(huán)境因素影響，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性；過(guò)柱過(guò)程操作步驟簡(jiǎn)單，節(jié)省時(shí)間，提高了工作效率。

圖譜：