樣品準備

淀粉

(1) 取1 g樣品，加入10 mL提取液 *，振蕩2 min，8000 rpm下離心2 min，收集上清液；

(2) 下層殘渣用10 mL提取液重復(fù)提取一次，合并兩次提取液，待凈化。

含淀粉類食品

(1) 取1 g樣品，加入10 mL提取液 和1 mL，振蕩提取2 min，8000 rpm下離心2 min，收集上清液；

(2) 下層殘渣依次用10 mL、10 mL提取液重復(fù)提取兩次，合并三次提取液，待凈化。

*提取液：2%甲酸水溶液 SPE柱凈化——ProElut PWA 500 mg/6 mL（Cat.#65814）

(1)活 化：依次加入5 mL甲醇，5 mL 2%甲酸水溶液，流出液棄去；

(2)上 樣：將待凈化液加入小柱，流出液棄去；

(3)淋 洗：依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇，流出液棄去；

(4)洗 脫：加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脫，收集洗脫液；

(5)重新溶解：將洗脫液在45 ℃下減壓蒸干，用流動相定容至1 mL，供HPLC分析。

分析條件

色譜柱：Platisil ODS，250 x 4.6 mm，5μm（Cat.# 99503）

流 速：1.0mL/min

檢測器：UV 214 nm

柱 溫：30℃

進樣量：20 μL

流動相：A：0.1%磷酸水溶液，B：甲醇，A：B=98：2

適用于食品中順丁烯二酸(馬來酸)的測定。