一、樣品提取 

取均質(zhì)后魚肉 5.00 g（精確到 0.01 g）到 50 mL離心管，加 6.0  g 無(wú)水硫酸鈉，再加 10 mL 乙腈，超聲 5 min，振蕩 5 min， 4000 r/min 離心 5 min 取上清液 8 mL 到 15 mL 離心管，氮?dú)?nbsp;吹干；加 5 mL 水溶解，再加 5 mL 正己烷除脂，渦旋混勻， 4000 r/min 離心 3 min，上層有機(jī)相棄去，分層處正己烷用氮 氣吹干，下層待凈化。 

二、SPE 柱凈化（Copure? C18，500 mg/6 mL） 

活化：C18 固相萃取柱依次加 5 mL 甲醇，5 mL 水平衡。 

上樣和洗脫：加入待凈化溶液，棄去流出液；再加 10 mL 水 淋洗，棄去流出液，抽干小柱；加入 8 mL 甲醇洗脫，收集 流出液（上樣、洗脫過(guò)程控制流速在 1 mL/min 以內(nèi)）。 

重新溶解：洗脫液 40℃下氮?dú)獯抵两?，?1 mL 20% 乙腈 水溶液溶解，經(jīng) 0.22 μm 濾膜過(guò)濾，供高效液相色譜測(cè)定。 三、儀器條件

設(shè)備：Waters Alliance 2695 色譜柱：XB-C8 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) 檢測(cè)器：Waters 2487 紫外檢測(cè)器 檢測(cè)波長(zhǎng)：224 nm  流動(dòng)相：A：乙腈   B：水 洗脫方式：等度洗脫，A: B=20: 80 流速：1.0 mL/min  進(jìn)樣體積：20 μL 

四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 

表 1 64.0 μg/kg 魚肉中甲砜霉素的添加回收結(jié)果