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1 樣品準(zhǔn)備
(1) 取2 g樣品 與20 mL提取劑*混合,渦旋2 min,超聲提取10 min,6000 rpm下離心3 min,收集上清液;
(2) 將提取劑減半,按以上步驟重復(fù)提取兩遍,合并三次提取上清液; (3) 將上清液在45℃水浴條件下,減壓蒸餾至6 mL,再加入80 uL甲酸,混勻,待凈化。
提取劑*:氨水+70%乙醇(1+99,體積比)。
2 SPE柱凈化——ProElut PLS 500 mg/6 mL(Cat.#:68005)
(1)活 化:5 mL甲醇,5 mL水活化;
(2)上 樣:加入待凈化液,棄去流出液;
(3)淋 洗:加入4 mL水,棄去流出液,將SPE柱抽干;
(4)洗 脫:加入6 mL2%氨水甲醇溶液,收集流出液;
(5)重新溶解:將洗脫液在45 ℃下氮?dú)獯抵良s0.5 mL,再用水定容至1 mL,微孔濾膜過濾后供HPLC分析。
分析條件
色譜柱:Inspire C18,250 mm×4.6 mm,5μm(Cat# 81006)
流 速:1.0mL/min
檢測(cè)器:UV 254 nm
柱 溫:35℃
進(jìn)樣量:20 μL
流動(dòng)相:A:乙腈,B:0.02 mol/L 乙酸銨溶液
合成色素以苯、甲苯、萘等化工產(chǎn)品為原料,經(jīng)過磺化、硝化、鹵化、偶氮化等一系列有機(jī)反應(yīng)制成合成著色劑,合成著色劑有一定毒性,過多食用會(huì)危害人體健康,但由于人工合成著色劑成本低、色澤鮮艷、著色力強(qiáng)、色調(diào)多樣,故被廣泛使用; 合成著色劑有嚴(yán)格的控制使用范圍和Zda使用量,因此食品中合成色素的準(zhǔn)確測(cè)定具有重要意義。
1、檸檬黃 2、莧菜紅 3、胭脂紅 4、日落黃 5、誘惑紅 6、亮藍(lán)
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