樣品提取

(1)稱取1g樣品于50 mL離心管中，加入15 mL正己烷。

(2)渦旋混合2 min，超聲提取5 min，5000 rpm下離心2 min，收集上清液；

(3)殘?jiān)儆?5 mL正己烷提取，每次渦旋混合2 min，超聲提取5 min ，5000 rpm下離心2 min；合并兩次提取液；

(4)在40 ℃下用減壓蒸餾將提取液蒸干*，然后用5 mL正己烷分2次溶解轉(zhuǎn)移，待凈化。

備注：蒸干后殘留物的質(zhì)量小于0.4 g，可以進(jìn)行凈化；如果殘留物的質(zhì)量大于0.4 g，適當(dāng)降低取樣量，再重新試驗(yàn)。

SPE柱凈化——ProElut Al-N 22 g/60 mL（Cat.#：65351）

(1)活 化：30 mL正己烷，流出液棄去；

(2)上 樣：將待凈化液加入小柱，收集流出液；

(3)淋 洗：70 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步驟(2)、(3)流出液；

(4)重新溶解：在40 ℃下用減壓蒸餾*將收集的流出液蒸干，然后用乙腈-四氫呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。

分析條件

色譜柱：Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm，5 μm（Cat.#：99603）

流 速：1.0 mL/min

檢測器：*激發(fā)波長：370 nm

發(fā)射波長：406 nm

柱 溫：30 ℃

進(jìn)樣量：20 μL

流動相：乙腈:水 = 97:3

適用于肉制品中苯并芘的檢測。