樣品提取

稱取2 g樣品于50 mL離心管中，加入20 mL正己烷。 渦旋混合2 min，超聲提取5 min，6000 rpm下離心3 min，取10 mL上清液，待凈化。

SPE柱凈化——ProElut BaP 22g/60mL（Cat.#：65351）

(1)活 化：30 mL正己烷，流出液棄去；

(2)上 樣：將待凈化液加入小柱，收集流出液；

(3)淋 洗：50 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步驟(2)、(3)流出液；

(4)重新溶解：在40 ℃下用減壓蒸餾*將收集的流出液蒸干，然后用乙腈-四氫呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。

備注：

A：旋蒸過(guò)程注意以下幾個(gè)參數(shù)設(shè)定： 1．真空度：156 mbar 冷凝水：10 ℃ 水浴鍋：40℃ 2．旋蒸過(guò)程不能暴沸； 3．S次樣品旋蒸前，先旋蒸50mL正己烷沖洗系統(tǒng)。

B:進(jìn)行過(guò)柱時(shí)，要限制小柱流速1mL/min，我司產(chǎn)品不銹鋼點(diǎn)膠針頭（迪馬貨號(hào)：1095）

色譜柱：Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm，5 μm（Cat.#：99603）

流 速：1.0 mL/min

檢測(cè)器：*激發(fā)波長(zhǎng)：375 nm 發(fā)射波長(zhǎng)：406 nm

柱 溫：30 ℃

進(jìn)樣量：10 μL

流動(dòng)相：乙腈：水 = 97：3