樣品準備/提取

(1)稱取5 g均質(zhì)樣品于50 mL離心管中，加入5 g無水硫酸鈉*和15 mL正己烷。

(2)均質(zhì)1 min， 6000 rpm下離心2 min，收集上清液；

(3)殘渣再用15 mL、15 mL正己烷提取，每次均質(zhì)1 min，6000 rpm下離心2 min；合并三次提取液；

(4)在30 ℃下用減壓蒸餾將提取液蒸干，然后用5 mL正己烷溶解，待凈化。

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SPE柱凈化——ProElut Bap 22 g/60 mL（Cat.#：65351）

(1)活 化：30 mL正己烷，流出液棄去；

(2)上 樣：將待凈化液加入小柱，收集流出液；

(3)淋 洗：80 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步驟(2)、(3)流出液；

(4)重新溶解：在40 ℃下用減壓蒸餾將收集的流出液蒸干，然后用乙腈-四氫呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。

分析條件

色譜柱：Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm，5 μm（Cat.#：99603）

流 速：1.0 mL/min

檢測器：激發(fā)波長：384 nm 發(fā)射波長：406 nm

柱 溫：30 ℃

進樣量：10 μL

流動相：乙腈:水 = 97:3

適用于魚蝦等水產(chǎn)品中苯并芘的檢測。

苯并芘