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1、提取 稱取20 g 試樣于80 mL 離心管中,加入40 mL 乙腈,10000 rpm 下均質(zhì)提取1 min,加入5 g 氯化鈉,再均質(zhì)提取1 min,將離心管在3000 rpm 下離心5 min,取上清液20 mL(相當于10 g 試樣量),在40 oC 水浴中減壓蒸餾至約1 mL,待凈化。 2、凈化 a 活化: 在ProElut CARB/NH2 500 mg/ 500 mg 6 mL (Cat.#64105) 上加入2 g 無水硫酸鈉,然后用4 mL 乙腈+ 甲苯(3+1)預(yù)洗小柱,流出液棄去,液面到達硫酸鈉的頂部時,關(guān)閉cock 閥; b 上樣: 將濃縮液加入小柱,打開cock 閥,并用燒瓶接收流出液;再用6mL乙腈+ 甲苯(3+1)分三次洗滌樣液瓶,洗滌液加入柱中,流出液接收在同一個燒瓶中; c 洗脫: 在小柱上安裝60 mL 儲液器(Cat.#4812) 適配器(Cat.#4803),加入25 mL 乙腈+ 甲苯(3+1)進行洗脫,洗脫液收集在b 中的燒瓶中; d 重新溶解:如果使用GC/MS 檢測,可將洗脫液在50 oC 水浴中減壓蒸餾至近干,然后用2.5 mL 丙酮重新溶解,待檢測;如果使用LC/MS/MS 檢測,可將洗脫液在50 oC 水浴中減壓蒸餾至約0.5 mL,然后氮氣吹干,加入1mL的乙腈+ 水(3+2),混勻,經(jīng)0.2 μm 濾膜過濾后,待檢測
用GC/MS 或LC/MS/MS 進行分析。
適用于蔬菜和水果中多種農(nóng)藥的快速篩選和檢測。
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