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1、提取 稱取5 g 試樣于錐形瓶中,加入10 mL 水和5 mL 乙腈,混勻。將混合液轉(zhuǎn)入硅藻土柱(ProElutLLE+,18 g/20 mL)內(nèi),靜置10 min。開啟調(diào)節(jié)閥,用80 mL 乙酸乙酯少量多次沖洗錐形瓶并過硅藻土柱,250 mL 平底燒瓶接收提取液。將洗脫液40 oC 下減壓濃縮至干,然后用5×1 mL 20%丙酮/ 正己烷溶 液重新溶解殘?jiān)?,待凈化?2、凈化 向ProElut PSA,500 mg/6 mL (Cat.#63205) 中加入2 g 無水硫酸鈉,然后將小柱固定在鐵架上,下置250 mL 平底燒瓶。用5 mL 20% 的丙酮/ 正己烷溶液預(yù)先平衡PSA 柱,待液面到達(dá)無水硫酸鈉,立即將提取液加入PSA柱,并用250 mL 平底燒瓶接收。然后按5+5+5+5+5 mL 的順序依次沖洗樣品 瓶,洗脫液均接受在250 mL 平底燒瓶中。將洗脫液40 oC 下減壓濃縮至干,用1 mL 丙酮定容,搖勻,供GC-MS 分析。
色譜柱:DM-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm (Cat. #8221) 進(jìn)樣口溫度:230 oC 流速:1 mL/min 進(jìn)樣量:1 μL 進(jìn)樣方式:不分流 柱溫:程序升溫 接口溫度:280 oC 離子源:EI 離子源溫度:200 oC 監(jiān)測(cè)模式:選擇離子監(jiān)測(cè) 柱溫50度保留2min,以30度每分鐘的升溫速率升到140度,不保留;再以3度每分鐘的升溫速率,升到200度,不保留;Z后以5度每分鐘的升溫速率升到280度,保留6分鐘。
果汁、蔬菜汁中多種農(nóng)藥殘留量的定性、定量分析。
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