樣品準(zhǔn)備提取

(1)稱取5 g樣品，加入25 mL Mcllvaine緩沖液；

(2)充分振蕩，渦旋混合，直至樣品完全溶解，作為上樣液待凈化。 SPE柱凈化——ProElut PLS 60 mg/3 mL 活化：依次加入3 mL甲醇，3 mL水，流出液棄去。 上樣：將上樣液加入柱中，流的甲醇水溶液淋洗，流出液棄去，然 后將PLS柱抽干。

洗脫：3 mL甲醇洗脫，收集洗脫液。

重新溶解：在40℃下用減壓蒸餾將洗脫液濃縮至近干，然后用流動(dòng)相重 新定容至1 mL。 由于上清液的量大于柱管體積，應(yīng)分次上樣，或者在PLS柱上加20mL儲(chǔ)液管（Cat.#4811）,適配器（Cat.#4803）.

色譜柱：Spursil C18 150×4.6mm ID 5μm （Cat.#82001）

流速：1.0 mL/min

檢測(cè)器：UV 365 nm

柱溫： 30℃

進(jìn)樣量：20 μL

流動(dòng)相A：0.01 mol/L草酸水溶液 流動(dòng)相B：乙腈:甲醇=1:1

適用于蜂蜜中土霉素、四環(huán)素、金霉素和QL霉素的測(cè)定

1土霉素、 2 四環(huán)素、 3 金霉素， 4 QL霉素