一、樣品提取 

稱取經(jīng)粉碎的 5.00 g 生姜試樣 ( 精確至 0.01 g) 于 50 mL 離 心管中，加入 20 mL 乙腈，均質(zhì) 2 min，振蕩提取 20 min，上 清液過(guò)無(wú)水硫酸鈉收集到分液漏斗中，殘?jiān)偌尤?20 mL乙腈， 重復(fù)上述操作一次，合并 2 次濾液，加入 20 mL 用乙腈飽和的 正己烷，振蕩 10 min，靜置分層，棄去正己烷層，乙腈層于 40℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至干，用 2 mL甲醇 -二氯甲烷 (1:99,v/v) 溶解，待凈化。 

二、SPE 柱凈化（Copure? NH2，500 mg/3 mL） 

活化：加入 5 mL 甲醇 - 二氯甲烷 (1:99,v/v) 活化，棄去流 出液。 

上樣：加入待凈化液，流速控制在 1 mL/min 內(nèi)，收集流出液。 

洗脫：用 5 mL 乙腈洗脫，接收流出液，并重復(fù)一次，合并 步驟 (2)、(3) 流出液。 

濃縮定容：40℃緩慢氮?dú)饬鳁l件下吹至近干 ( 約 0.5 mL) 后 揮干，用 1.0 mL 乙腈 -0.1% 甲酸水溶液 (10:90,v/v) 定容 至 1 mL，過(guò) 0.45 μm 微孔濾膜，上 LC-MS/MS 測(cè)定。

 三、儀器條件 

質(zhì)譜儀：API 4000 色譜柱：Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm,5 μm) 流動(dòng)相：A：乙腈 B：0.05% 甲酸水溶液 洗脫方式：梯度洗脫，見(jiàn)表 1 

表 1 流動(dòng)相梯度洗脫程序

流速：0.3 mL/min 柱溫：30℃ 進(jìn)樣量：5 μL 

離子源：電噴霧 (ESI) 掃描模式：正離子

 檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè) (MRM)

表 2 質(zhì)譜儀離子源參數(shù)

表 3 涕滅威、涕滅威砜及涕滅威亞砜的母離子和子離子參數(shù)表

四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 

表 4 10.0 μg/kg 生姜中涕滅威、涕滅威砜及涕滅威亞砜的添 加回收結(jié)果