一、樣品提取 

稱取粉碎好的普洱2.00 g(精確到0.01 g)，加入50 mL離心管中， 加 10 mL 水渦旋混勻，再加 10 mL 乙腈，7 g NaCl，劇烈振蕩 1  min，靜置 30 min，4000 r/min 離心 5 min，上清液待凈化。

 二、SPE 柱凈化（Copure? GCB/NH2，500 mg/500 mg/6 mL） 

活化：GCB/NH2 固相萃取柱中加入約 2 cm 高無水硫酸鈉，使 用前使用 10 mL 乙腈 - 甲苯 (3:1, v/v) 活化。 上樣和洗脫：當(dāng)溶液液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，立即倒入上 述待凈化溶液 4 mL, 用雞心瓶接收流出液，逐步加入 25 mL 乙 腈 - 甲苯 (3:1, v/v) 洗滌小柱，收集上述所有流出液于雞心 瓶中。 重新溶解：流出液于 40℃水浴中旋蒸至 1 mL 左右，加入 2 mL 乙腈轉(zhuǎn)移至 10 mL 試管中，于 40℃下氮?dú)獯蹈?，加?1 mL 乙 腈溶解殘?jiān)?.22 μm 微孔濾膜過濾，分別供 GC-ECD 和 LCMS/MS 上機(jī)測試。 

三、儀器條件 

GC-ECD 條件： 氣相儀器：Agilent 7890A 色譜柱：Agilent J&W HP-5(30 m×0.32 mm, 0.25 μm) 或者相 當(dāng)者 進(jìn)樣口溫度：220℃ 檢測器溫度：300℃ 升溫程序：180℃ ( 保持 2 min) 以 10℃ /min 升溫到 230℃ ( 保持 2 min) 以 2℃ /min 升溫到 260℃ ( 保持 2 min) 以 25℃ /min 升溫到 270℃ ( 保持 1.6 min) 載氣：氦氣 流速：1.6 mL/min 進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比 10:1 LC-MS/MS 條件： 質(zhì)譜儀：API 4000 色譜柱：Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm, 5 μm) 流動(dòng)相：A：10 mmol/L 乙酸銨（含 0.1% 甲酸）  B：甲醇

 表 1 流動(dòng)相梯度洗脫

流速：0.35 mL/min 柱溫：40℃

進(jìn)樣體積：5 μL 離子源：電噴霧 (ESI) 掃描模式：正離子模式 檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測 (MRM)

 表 2 質(zhì)譜儀離子源參數(shù)

表 3 氨基甲酸酯類農(nóng)藥各組分名稱、保留時(shí)間及母離子和子離子檢測離子對(duì)

四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 

表 4 0.25 mg/kg 普洱中有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多殘留的添加回收結(jié)果

表 5 0.05 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的添加回收結(jié)果