SPEVA全自動樣品凈化濃縮儀

甲醇（色譜純）

二氯甲烷（色譜純）

乙酸乙酯（色譜純）

0.02mol/L稀鹽酸溶液

去離子水

無水硫酸鈉（分析純）

圖-1 SPEVA 08N硝基酚固相萃取與濃縮方法

表-1 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法參數(shù)

表-2.目標化合物的定量離子和定性離子

圖-2 硝基酚類化合物混合標準溶液總離子流圖

（10 μg/mL）

表-3.純水樣品的加標回收率及RSD值(n=3)

①硝基酚類化合物在水中溶解度低，需要加入一定量的甲醇或丙酮助溶以減少瓶壁黏附。

②硝基酚類化合物在接近中性的水中主要呈解離態(tài)，要使酚類以非離子形式存在,萃取時須將水樣酸化，使水樣的pH<2。

③由于12種硝基酚的極性不同, 有機溶劑對被吸附在固相萃取膜上的硝基酚洗脫能力也不同。標準中只采用二氯甲烷一種溶劑進行洗脫，本方法在此基礎(chǔ)上再加入乙酸乙酯進行洗脫，可以有效提高極性較大的硝基酚回收率。

④由于硝基酚類化合物極性較大，在氣相色譜/質(zhì)譜上的響應(yīng)不是很靈敏，且分析靈敏度對儀器分析體系受污染狀況較為敏感。因此在上機分析時建議使用不填玻璃棉的襯管，否則2，4-二硝基酚、2，5-二硝基酚和2，6-二硝基酚這三個化合物極有可能不出峰。

⑤實驗過程中上樣流速不宜過快，應(yīng)控制在5 mL/min以內(nèi)，流速過快將會導致回收率降低。

⑥?？芐PEVa 08N全自動樣品凈化濃縮儀將高通量固相萃取與高通量氮吹進行一體結(jié)合，可同時進行8通道樣品凈化與濃縮，支持樣品架/收集架/柱架/柱插桿自動識別，氮吹濃縮自帶通道紅外定容，兼容常規(guī)SPE柱模式、大體積上樣模式、槍頭上樣模式和膜萃取模式，一機多用，真正為批量前處理提供幫助。