量筒

移液槍

容量瓶

儀器管線

超聲波清洗器

20mL注射器

0.45μm水相濾膜

實驗所用試劑和水，除特殊注明外，均指分析純試劑和GB/T 6682中規(guī)定的三級水。所述溶液如未指明溶劑，均系水溶液。

聚氧乙烯月桂醚溶液(Brij-35溶液，ω=30%)：稱取30g聚氧乙烯月桂醚（C₅₈H₁₁₈O24；高純級），溶于100mL水中。

緩沖溶液（pH=5.2）：稱取33g酒石酸鉀鈉（C4H4O6KNa·4H2O）和24g檸檬酸三鈉（C6H5O7Na3·2H2O）溶于800 mL水中，用水稀釋至1000mL，加入3mL Brij-35溶液，混勻。用鹽酸調節(jié)pH值至5.2±0.1。該溶液貯存于棕色瓶中，在4℃下保存，每隔兩天檢查溶液的pH值。

水楊酸鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉（NaOH）溶于800mL水中，加入80g水楊酸鈉（NaC7H5O3），用水稀釋至1000mL，混勻。該溶液貯存于棕色瓶中，在4℃下保存可穩(wěn)定1個月。

亞硝基鐵氰化鈉溶液（ω=0.1% ）：稱取1.0g二水亞硝基鐵氰化鈉（Na2[Fe(CN)5NO]·2H2O）溶于800mL水中，用水稀釋至1000mL，混勻。該溶 液貯存于棕色瓶中，在4℃下保存可穩(wěn)定1個月。

二氯異氰脲酸鈉溶液（ω=0.2% ）：稱取2.0 g二氯異氰脲酸鈉（C3Cl2N3O3Na·2H2O）溶于800mL水中，用水稀釋至1000mL，混勻。該溶液在4℃下保存可穩(wěn)定1個月。

質控樣1：批號為B23110338；標準值為0.201mg/L（不確定度0.018mg/L，k=2）。

質控樣2：批號為B24110278；標準值為2.07mg/L（不確定度0.14mg/L，k=2）。

質控樣3：批號為B24120283；標準值為4.22mg/L（不確定度0.27mg/L，k=2）。

圖1 儀器方法參數

a) 標準曲線測試

將氨氮標準溶液稀釋成1mg/L（以N計）的氨氮母液，將母液倒入儀器自帶的50mL玻璃管中，玻璃管放入儀器樣品盤中。

建立序列，讓儀器自動稀釋一條標曲（稀釋倍數為1代表原液不稀釋），標曲點稀釋倍數分別為10、8、5、4、2、1，濃度為：0.100mg/L、0.125mg/L、0.200mg/L、0.250mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L，再加超純水為0mg/L，一共7個點。將儀器調至正常狀態(tài)后運行序列，儀器自動稀釋標曲測試結果如下表1、圖2。

表1  氨氮校準曲線上機測試數據

圖2  氨氮標準曲線

b) 檢出限測試

將儀器調到正常狀態(tài)，使用濃度為0.015mg/L的氨氮溶液進樣，重復10次，測量標準偏差，3倍標準偏差即為檢出限。檢出限測試結果如下表2，檢出限為0.0026mg/L，達到國標要求0.01mg/L。

表2  氨氮檢出限測試結果

a）質控樣測試

每個質控樣測試6平行，按照證書上的使用方法對三個質控樣進行稀釋，稀釋后的樣液倒入玻璃管中，儀器調到正常狀態(tài)進行測試。實驗結果如下表3所示。所有測試數據均在質控要求范圍內，準確度良好，RSD均在1%以內，精密度良好。

表3  氨氮質控樣準確度及精密度測試結果（n=6）

b）加標測試

選取兩種實際水樣（飲用水、廢水）進行加標，廢水加標兩個濃度：0.100mg/L、0.300mg/L，飲用水加標兩個濃度：0.500mg/L、0.800mg/L。水樣平行測試3次，加標樣也平行測試3次，最終加標回收率以平均值計算，測試結果如下表4所示。氨氮加標回收率測試結果在90%～110%范圍內，符合國標要求。

表4  氨氮實際水樣加標測試結果（n=3）

4.1 為減小基線噪音，所用的試劑應保持澄清，若試劑渾濁需用0.45μm水相濾膜抽濾后再使用。

4.2 試劑和環(huán)境的溫度會影響結果，冰箱貯存的試劑拿出后要放至室溫后才能使用，分析過程中室溫波動最好不要超過±5℃。

4.3 注意流路的清潔，每天分析完畢后所有流路需用超純水清洗30min。每周用清洗溶液（次氯酸鈉溶液；有效氯含量約為1.3%）沖洗30min，再用超純水清洗15min。

4.4 當同批分析的樣品濃度波動較大時，可在樣品與樣品之間插入超純水樣，減少上一個樣品對下一個樣品的影響。